中华人民共和国化工行业标准HG2460.1一93五氯硝基苯原药,主肠内容与适用范围本标准规定了五氯硝基苯原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药。有效成分:五氯硝基苯化学名称:五氯硝基苯结构式:C1CINODClC1分子式:C6Cl5NO2相对分子质量:295.28(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB190危险货物包装标志GB/T160。农药水分测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:浅黄色片状晶体或块状物。3.2五氯硝基苯原药应符合下列指标要求:项目指标优等品一等品合格品五抓硝基苯含量.%》95.092.088.0六氮苯含量,Y,(1.01.53.0水分,%簇1.01.01.5酸度(以H:S(1;计),%(0.81.01.04试验方法4.1五氯硝基苯含量的测定除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。中华人民共和国化学工业部1993一07一05批准1994一01一01实施HG2460.1一934,.1方法提要试样用三氯甲烷溶解,以邻位三联苯为内标,在l0ooSE-30/ChromosorbWAWDMCS色谱柱上用氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682);固定液:SE-30;载体:ChromosorbWAWDMCS200-250pm;五氯硝基苯标样:已知含量(内含已知含量的六氯苯)邻三联苯溶液:称取1.0^.1.lg邻三联苯于50mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解,稀释至刻度。混匀。4.1.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;色谱柱:长2m,内径4mm不锈钢柱;数据处理机;微量进样器:5pL,4.1.4气相色谱操作条件汽化室温度:230"C;检测器温度:2300C;柱箱温度:1900C;载气(Nz);50mL/min;氢气:60mL/min;空气:400mL/min;记录纸速:4mm/min;保留时间:五抓硝基苯:7.3min;六抓苯:6.2min;邻三联苯:11.4min.HG2460.1一93五氯硝基苯原药色谱图1三氯甲烷;2--2,3,5,6一四氯硝基苯;3-2,3,4,5一四氯硝基苯;4--2,3,4,6一四氛硝基苯;5一六氯苯;6一五氯硝基苯刀一邻三联苯上述操作条件,系SP-501色谱仪上的操作条件,可根据仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以获得最佳效果。4门.5测定步骤4.1.5.1标样溶液的配制称取五氯硝基苯标样。.10.0.11g,(精确至。.0002g),置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中,用移液管准确移人2.OmI邻三联苯(内标)溶液,混匀。4.1.5.2试样溶液的配制称取五氯硝基苯试样。.10-0.llg(精确至。.0002g),置于清洁干燥具塞玻璃瓶中,用移液管准确移入2.OmI.邻三联苯(内标)溶液,混匀。4门.5.3测定在4.1.4条操作条件下,待仪...