中华人民共和国化工行业标准HG2317一92敌磺钠(敌克松)原药，主胭内容与适用范围本标准规定了敌磺钠(敌克松)原药的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由4-N,N一二甲氨基苯胺、亚硝酸钠、亚硫酸钠合成制得的敌磺钠(敌克松)原药。有效成分:敌磺钠(敌克松)化学名称:对二甲氨基苯重氮磺酸钠结构式:CH,=NSO,NaCH,分子式:C,H,.N3SO,Na相对分子质童:251.23按1989年国际相对原子质V291用标准GB160。农药水分测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:棕色固体3.2敌磺钠(敌克松)原药应符合下列指标要求:%(m/m)妻-镇敌磺钠(敌克松)含t水分指标60.030.0435nm处测定敌磺钠(敌克松)在亚硫酸钠溶液4检验方法4.1敌磺钠(敌克松)含量的侧定4.1.1方法提要敌磺钠(敌克松)试样用硅胶板分离提取后，在波长中的吸光度。4.1.2试剂和仪器中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一01一013MaG2317一92敌磺钠(敌克松)标准样品:已知含量;亚硫酸钠(HG3-1078)溶液:分析纯，25.2g/L;二甲基甲酞胺:分析纯;三氯甲烷(GB682):分析纯;甲醇(GB683):分析纯;氢氧化按(GB631);分析纯;硅胶G:薄层层析用;可见分光光度计;砂芯漏斗G“或布氏漏斗);层析缸。4.1.3硅胶板的制备称取12g硅胶G，用26^28mL蒸馏水搅拌调成糊状，均匀涂布于lOcmX20cm洗净后并用无水乙醉擦干的玻璃板上、晾干后置于烘箱中，120℃活化1h,置于干燥器中冷却备用。4.14溶液的配制与测定分别称取敌磺钠(敌克松)标准样品及试样。.05-0.lg(精确至。.0002g)(含有效成分约50mg),于二个lOmL棕色容量瓶中，用二甲基甲酞胺溶解并定容至刻度，作为母液。用0.1mL微量注射器或移液管分别吸取。.1ML母液，在制备好的硅胶板一端2cm处均匀点样，点成一条窄小的直线，待溶剂挥发后.将薄板直立于含有三氯甲烷十甲醉+氨水=75+25+2(V/V>的混合展开剂并预先充满饱和蒸气的层析缸中展开，薄板浸入展开剂约。.5-1cm深，待展开剂前沿到达15一16cm时，取出薄板置阴凉处晾干，刮下Rf值约在0.40处的黄色谱带，用亚硫酸钠溶液洗涤，过滤;直至硅胶颜色变白，将溶液全部转移至100mL棕色容量瓶中，加亚硫酸钠溶液至刻度，摇匀。在435nm处以亚硫酸钠溶液为参比，测吸光度A,4，5计算敌磺钠(敌克松)的质量百分含量二按下式计算A,又m,XxoA,Xm:式中A,—在435nm处试样的吸光度，A,-在435n。处标样的吸光度;m,—标样的质量，9，mi—试样的质量，9，。—标样的质量百分含量+%o刁...
