中华人民共和国化工行业标准HG2201一91扑草净原药1主题内容与适用范围本标准规定了扑草净原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于扑草净原药。有效成分:扑草净化学名称:4,6一双异丙胺基一2一甲硫基均三嗦结构式:CH,丫丫H一CH(CH3)2NN、、11NH一CH(CH,)2分子式:CjoH2gNsS相对分子质量:241.36按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:白色至灰白色或黄色粉粒,无可见外来杂质。3.2扑草净原药还应符合下表指标要求。%(m/m)项目指标优级品一级品合格品扑草净含量)95.090.080.0加热减量簇2.03.04.0氯化钠含量成2.03.04.0中华人民共和国化学工业部1991一们一18批准1992一07一01实施HG2201一914试验方法4.1扑草净含量的测定(仲裁法)4.1.1方法提要试样用三氯甲烷溶解,以三哇酮为内标物,用3%聚乙二醇20000/GaschromQ为填充物的色谱柱,对扑草净进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682);聚乙二醇20。。。:气相色谱固定液;GaschromQ;150-180pm(80-100目),气相色谱用载体;内标溶液:20g/L三哇酮三氯甲烷溶液;扑草净标样:已知含量+i99.o%(m/m);三哇酮:含量)95%(m/二),无干扰分析的杂质。4.1.3仪器气相色谱仪:具有火焰离子化检测器;色谱柱:长1.8-2.Om,内径4mm,内装3%聚乙二醇20000/GaschromQ(150-180pm)填充物的不锈钢柱;载气:氮气,氮含量大于99.99%,尽量过滤掉其中的氧和水;微量进样器:IOpL,4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备4.1.4.1.1固定液的涂演称取。.45g聚乙二醇20000于160mL烧杯中,加人约45mL三氯甲烷(以恰好浸没载体为宜),搅拌使之完全溶解。将已称好的15馆载体一次倒入上述烧杯中,将烧杯放在约60℃的水浴中,并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干,将烧杯置于100'C烘箱中,干燥the4.1.4.1.2色谱柱的填充将洗干净的色谱柱入口端连接一小漏斗,出口端裹以纱布后,用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵,由漏斗处分次倒入柱填充物,同时不断轻敲柱壁,使填充物紧密均匀地装满色谱柱,然后在柱两端各塞入一小团玻璃棉,并适当压紧。4.1.4.1.3色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以约20mL/min的载气流速,分阶段升温至210'C,并在此温度下,至少老化24h,4.1.4.2气相色谱仪操作条件温度:柱室200士5'C;汽化室2300C;检测器2300C,气体流速:载气80mL/min;氢气...