Ul只U1b661-715-33:543.42属8中华人民共和国国家标准Gs/T3395一93工业用乙烯中微量乙炔的测定气相色谱法Ethyleneforindustrialuse-Determinationoftraceacetylene-Gaschromatographicmethod1993一07一21发布1994一07一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准工业用乙烯中微量乙炔的测定气相色谱法GB/T3395一93Ethyleneforindustrialuse-Determinationoftraceacetylene-Gaschromatographicmethod代替GR/T3395-821主题内容与适用范围本标准规定了工业用乙烯中微量乙炔的气相色谱测定法。本标准适用于乙烯中浓度大于1mL/m‘乙炔的测定。2引用标准GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法3方法提要本标准分别推荐二根色谱柱用以测定乙烯中的乙炔:一为以碳分子筛为固定相的气固色谱柱;二为角盆烷为固定液的气液色谱柱。二者均采用外标法进行定量。4材料与试剂4.1载气4.1.1氮气(NZ):纯度大于99.99%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.1.2氢气(Hz):纯度大于99.99，经5A分子筛干燥、净化.4.2辅助气空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.3标准气乙炔:纯度大于99%。可使用纯度为99%以上的商品乙炔，也可用下法制备纯乙炔:取电石数十克，装入500mL三口烧瓶中，将适量水注人三口烧瓶上的分液漏斗内，逐滴加人三口烧瓶中。发生的乙炔需经20写的氢氧化钠溶液,20写的铬酸醉溶液净化。待容器中的空气排尽后即可进行收集。乙炔纯度可达99%以上。4.4固定相4.4.1碳分子筛(TDX-01或上试601).4.4.2角鳖烷:色谱固定液。5仪器为配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，要求仪器对最低检测浓度下的乙炔所产生的峰高应大于噪声的2倍。国家技术监督局1993一07一21批准1994一07一01实施IGB/T3395一93进样系统气体进样阀，定量管容积为。.5-1.0mL,表1色谱柱及典型操作条件柱型气固色谱气液色谱固定液或固定相碳分子筛(TDX-01或上试601)角狱烷最高使用温度，℃150溶剂乙醚载体6201载体粒度，mm0.250^-0.177(60^80目)或0.177^0.149(80-10。目》0.250^-0.177(60^-80目)固定液/载体涂演比40-100柱长，m0.5^1.012内径,mm3柱管材质不锈钢载气N,H,载气流速,mL/min5035柱温，℃150室温检测器温度，℃170150进样盘,mL0.5^-1.0柱处理条件200,C活化6-8h60℃老化2h2色谱柱推荐的色谱柱及典型操作条件见表1,能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。3检测器氢火焰离子化检测器。4记录装置记录仪、积分仪或色谱数据处理机。6取样按GB/T13289所规定的技术要求采取样品。操作步吸设定操作条件...
