UDC678-745-32G17霭8中华人民共和国国家标准GB/T7717,15一94工业用丙烯睛中对经基苯甲醚含量的测定分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationofcontentofp-hydroxylanisole-Spectrophotometricmethod1994一07一04发布1995一04一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准工业用丙烯睛中对经基苯甲醚含量的测定分光光度法GB/T771715一94Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationofcontentofp-hydroxylanisole-Spectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用丙烯睛中对经基苯甲醚(MEHQ)含量的分光光度法。本标准适用于对轻基苯甲醚含量大于0.0005(二/二)的工业用丙烯睛试样。注:凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定,经验表明,在超过贮存保证期的丙烯睛中可能产生在该波长有吸收的杂质,因此本标准只适用于色度规格符合指标规定的工业用丙烯腑。2引用标准GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3方法提要用紫外分光光度计,在295nm处直接测定试样中对羚基苯甲醚的吸光度,根据标准曲线求出对经基苯甲醚的含量。试剂与溶液除另有注明外,所用试剂均为分析纯,所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1对9基苯甲醚(MEHQ),4.2氢氧化钠溶液:4%(m/m)的水溶液.4.3不含MEHQ丙烯睛的制备:在500mL分液漏斗中,注入100mL丙烯睛和200mL氢氧化钠溶液(4.2)进行振摇,放去水层,保留丙烯睛液层。另取丙烯睛,重复上述抽提过程.直至累积起来有500mL经过处理的丙烯睛为止。然后将此经过处理的丙烯睛蒸馏.收集沸点为75.5-79.5℃的中间馏分。仪器与设备紫外分光光度计:配备lcm厚度的石英吸收池。容量瓶:50,100mL,分液漏斗:500mL,月..nZ,。…‘︺RJ工卜J‘口国家技术监普局1994一07一04批准1995一04一01实施GB/T771715一94滴定管:25mL,分度为0.1mLo移液管:10mL.分析天平:感量0.1MR,5.45566采样按GB/T3723,GB/T6678,GB/T6680的规定采取样品。了分析步骤了.1标准曲线的绘制7.1.1称取0.160g(精确至0.001g)MEHQ(4.1),定量转移至100mL容量瓶中,加入50mL无MEHQ的丙烯睛(4.3),摇动使其溶解,再用无MEHQ的丙烯睛稀释至刻度,混匀。此溶液MEHQ的浓度为0.2%(m/m)a7.1.2用移液管吸取上述溶液10mL,置于100mL容量瓶中,用无MEHQ的丙烯睛稀释至刻度,混匀,该溶液MEHQ的浓度为0.0...