中华人民共和国国家标准烟叶中有机氯杀虫剂残留量的测定方法GB/T13596一92Amethodforthedeterminationoforganochlorinepesticideresiduesintobaccoleaves本标准参照采用ISO4389《烟草和烟制品—有机氯杀虫剂，残留量的测定)(参考方法)。1主题内容与适用范围本标准规定了测定烟叶中有机氯杀虫剂残留量的一种方法该方法适用于测定烟叶中六六六(BHC)、敌敌涕(DDT)和异构体及代谢物的残留量。有机氯杀虫剂及测定范围农药名称!异构体{最小检出浓度,mg/kg八了八0勺口几dA曰︺nn门nOCCCn曰六六六a-BHCY-BHC件BHCS-BHCPP'-DDE敌敌涕0.00190.00610.0095吻P2取样2.1数量取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件，每批包装和等级必须是同一的。5。件以下取2件;51一100件取4件;101-150件取5件;151一20。件取6件;20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。2.2方法打开一件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把。未扎把者，拣取叶片，所取的叶片样品装入塑料袋内，密封作为原始样品。2.3样品制备将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二份(每份2509)，作实验室祥品(试样)供检验和复验用。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品国家技术监督局1992一08一15批准1992一09一01实施GB/T13596一92名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注:在取样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总样。测定原理烟叶样品中六六六、滴滴涕用石油醚提取，经浓硫酸净化后用气相色谱法测定，与标准农药比较定33量电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕及其不同异构体和代谢物。32仪器3.2.1气相色谱仪并配备下列装置3.2.1.1电子捕获检测器;3.2.1.2玻璃色谱柱2m(长)X3mm(内径);色谱柱填充物:1.5%OV-17+20oQF-1混合液涂于ChromosorbW-AW-DMCS(80-100目)3.2.2微量注射器:10pL,3.2.3脂肪提取器:150mL,3.2.4K-D浓缩器或真空旋转蒸发器。3.2.5气流吹氮浓缩装置。3.2.6容量瓶:5mL,3.2.7分液漏斗:250mL,3.2.8脱脂棉和滤纸筒:用丙酮一石油醚C2:8(VIV))混合液回流6h后，取出挥干，保存在清洁容器中备用。33试剂3.3.，石油醚:沸程60-90℃重蒸。取300mL在旋转蒸发器中浓缩至5mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5IL进行测定，除石油醚峰外的其他峰高不得超过相当于2X10-"g的Y-BHC的峰高3...
