中华人民共和国国家标准烟叶中有机磷杀虫剂残留量的测定方法cs/T13597一92Amethodforthedeterminationoforganophosphoruespesticideresiduesintobaccoleaves1主题内容与适用范围本标准规定了测定烟叶中有机磷杀虫剂残留量的一种方法。该方法适用于同时测定烟叶中15种有机磷农药有机磷农药及测定范围农药名称甲胺磷敌敌畏敌百虫氧化乐果久效磷乐果二嗦农甲基160;杀螟松甲啥硫磷马拉硫磷对硫磷水胺硫磷稻丰散亚胺硫磷最低检测浓度，mg/kg0.010.050.100.050-05050050.010.0050.010.0050.010.010.010.052取样2-1数量取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1000件，每批的包装及等级必须是同一的。5。件以下取2件;51-100件取4件;101-150件取5件;151-200件取6件;20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。国家技术监督局1992一08-15批准1992一09一01实施GB/T13597一922.2方法打开1件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者，检取叶片。所取的样品装入塑料袋里，密封作为原始样品。2.3样品制备将取回的原始样品全部磨碎或随机地取部分切丝，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)，作实验室样品(试样)供检验和复验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。注:在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批.急样3测定3.1原理以丙酮提取烟叶中残留的有机磷杀虫剂，用二氯甲烷萃取，经活性炭柱净化，然后用气相色谱法测定。3.2仪器3.2.1气相色谱仪;3.2.2氮磷检测器(NPD);3.2.3色谱柱:石英毛细管柱OV-101,25mX0.2mm(内径);3.2.4旋转浓缩器;3.2.5振荡器;3.2.6分液漏斗:250mL;3.2.7玻璃层析柱，00.8X20cm内装5g活性炭和助滤剂545的混合填料(活性炭:助滤剂545为1:4),3-3试剂3.3门丙酮:分析纯，重蒸;3.3.2二氯甲烷:分析纯，重燕，3.3.3无水硫酸钠:分析纯，3001C烘烤4h冷后贮于密封瓶中备用;3.3.4活性炭:300g活性炭浸入1000mL浓度为1mol/L盐酸中煮4h后，用蒸馏水洗至无氯离子;3.3.5545助滤剂(Celite);3.3.6硫酸钱:分析纯;3.3.7农药标准溶液3.3.7.1标准农药的含量在95%-99.5%之间;3.17.2标准溶液的配制:将表1中所列15种有机磷杀虫剂，每种称取50mg，以丙酮溶解，定容10ml，配成5mg/mL各农药单独母液。标准吸取每种农药母液0.20mL于100mL容量瓶中，以丙酮定容至刻度，配成10fag/mL混合标准溶液。3.4步骤3.4.1提取:称取烟丝样品6....
