中华人民共和国化工行业标准He2168一91绿麦隆原药1主题内容与适用范围本标准规定了绿麦隆原药的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于绿麦隆原药有效成分:绿麦隆。化学名称:3(3-氯一4一甲苯基)-111一二甲服结构式:}{NHCN(CH,),分子式:C,,HCINz0相对分子质量:212.7(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB160。农药水分测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3.1外观:浅黄至棕色固体。3.2绿麦隆原药应符合下表技术要求:%(m/m)项目指标优级品一级品合格品绿麦隆含量)95.090.080.0水分含量(2.02.03.0酸度(按H,5()计)簇0.20.20.5或碱度〔按NaOH计)簇0.10.10.2中华人民共和国化学工业部1991一11-18批准1992一05一01实施HG2168一914试验方法4门绿麦隆含量的测定4.1门高效液相色谱法(仲裁法)4.1.1.1方法提要试样用甲醇溶解,用C,a反相液相色谱柱进行分离,紫外检测器测定,流动相为甲醇和水,采用外标法测定绿麦隆含量。4.1.1.2试剂和溶液甲醇(GB683);冰乙酸(GB676);绿麦隆标准样:已知含量。4.,.1.3仪器高效液相色谱仪:带可调波长紫外检测器,色谱柱:Bondapau"C,a,长250mm,内径4.6mm不锈钢柱;数据处理机或记录仪;微量注射器:10ML,4.1.1.4操作条件检测波长:243nm(或245nm);检测灵敏度:。5AUFS;柱温:室温;流动相:甲醇+水+冰乙酸=60+40+0.1(V/V);流速:1mL/min;保留时间:绿麦隆约l0min,4.1.,.5测定步骤4.1.1.5.1标样溶液的制备称取绿麦隆标准样约0.1g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用甲醉溶解,再用甲醇稀释至刻度,摇匀。4.1门.5.2试样溶液的制备称取含有约。.1g(精确至。.0001g)绿麦隆的试样置于100mL容量瓶中,用甲醉溶解,再用甲醇稀释至刻度,摇匀。4.1.,.5.3测定在4.1.1.4条规定的色谱条件下,待仪器稳定后,先注入数针标样溶液,直至连续两次进样的峰面积(或峰高)相对偏差小于1%,再进行定量分析。试样溶液全部组分流出约需30min。进样顺序如下:a.标样溶液;b.试样溶液:c.试祥溶液;d.标样溶液。HG2168一91图1绿麦隆高效液相色谱图1一标准样;2一工业品4.1.1.5.4计算根据a,d两针标样溶液和b,c两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积(或峰高)的平均值,按式(l)计算试样中绿麦隆的质量百分含量z,;A,"mz"w21=万:,M,(1)式中:兀1—试样溶液峰面积(或峰高)的平均值;A,—标样溶液峰面积(或峰高)的平均值;,1—绿麦隆试样的质量,9;m2—绿麦隆标准样...