中华人民共和国国家标准居住区大气中正己烷卫生检验标准方法气相色谱法GB/T16131一1995Standardmethodforhygienicexaminationofn-hexaneinairofresidentialareas一~Gaschromatography1主肠内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中正己烷浓度的方法。本标准适用于居住区大气中正己烷浓度的测定。2原理空气中正己烷被活性炭吸附后,解吸洗脱,用角鳖烷(或聚乙二醉-6000)柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。3试荆和材料3.1正己烷:色谱纯。3.2二硫化碳:分析纯。需经处理重蒸馏后使用(处理方法见附录B),3.3角致烷(或聚乙二醉-6000):色谱固定液。3.46201担体:80100目。3.5标准溶液:在500mL容量瓶中加少许二硫化碳,准确加入20℃正己烷50pL(pzo=0.6594g/mL),加二硫化碳至刻度,混匀。此溶液每毫升含。.6594mg正己烷。使用时用二硫化碳稀释为。.5,1.0,2.0,5.0,10.0pg/mL的标准溶液。4仪器和设备4.1气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。4.2空气采样器:测量范围0.2-1L/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5.。%。4.3活性炭采样管(制作方法见附录C),4.4色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱,内装固定相,角鳖烷十6201(80^-100目)=5-I-95,4.5微量注射器:1pL,10pL,50pl。4.6具塞刻度试管。5采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm,垂直放置,内装活性炭50mg端接空气采样品,以0.5L/min流量采气151,采样后将管的两端套上塑料帽带回实验室测定(冷藏保存可放置7天)。记录5K4H10lAaff)Q},)Je.ast##*a1FA1995-12-15At*一一一一一.一1996-07-‘013MGs/'r16131一19956分析步骤6.1色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析正己烷的最佳色谱分析条件。附录A所列举的色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定校正因子:在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。6.2.1标准曲线的绘制吸取0.5,1,2,5,10pg/mL的标准溶液2pL注入色谱仪中,得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复测定三次,测得峰高(mm)或峰面积(mmz)的平均值。以峰高或峰面积为纵坐标,浓度(pg/mL)为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数Bg(pg/mL"mm或pg/mL"mm')作为样品测定的计算因子。6.2.2测定校正因子在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取与样品提取液中含正...