中华人民共和国国家标准GB/T13255.7一91胺定酸测内的己量业含工铁Caprolactamforindustrialuse-Determinationofironcontent1·主题内容本标准规定了工业己内酸胺中铁含量的测定方法—硫氰酸盐分光光度法。291用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法提要用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离子可与硫氰酸盐生成橙红色络合物，在最大吸收波长500n处，屏分光光度计测量吸光度。4试荆和溶液本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.OHS/cm的蒸馏水或同等纯度的水。4.1盐酸(GB622),4.2过氧化氢(HG3-1082)溶液,1+9,4.3硫氰酸钱(GB660)溶液:100g/L,4.4铁(Fe)标准溶液:100mg/L。按GB602之规定配制。4.5铁(Fe)标准溶液:10mg/L,将铁标准溶液(4.4)准确稀释10倍。只限当日使用。5仪器、设备5.1分光光度计:带有5.2微量滴定管:容积5Cm吸收池;5mL分度值。，01mL,6分析步骤6.1工V_-由线的绘制用欺旦潇定管分别加人。,1,2,3,4,5mL铁标准溶液(4.5)于六个100mL容量瓶中，依次加入2mL盐酸.5"L硫氰酸按溶液，用水稀释至刻度，混匀，15min内在500nm波长处用5Cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。以铁等户勺横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测次国家技太i局1991一们一09批准1992一10一01witGs/T13255.7一91称取约50g实验室样品，精确至。.1g,置于250mL烧杯中，加入20mL水溶解，再加入1-2mL盐酸，在电炉上加热至沸。取下，逐滴加入1^-2mL过氧化氢溶液，重新加热至沸。冷却后再加入5mL硫氛酸按溶液，然后定量移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。15min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度.按所测得的吸光度在工作曲线上查得试料溶液的铁含量。6.3空白试验在测定的同时，按同样的分析步霖，只是不加试料进行空白试验。按所测得的吸光度在工作曲线上查得空白溶液中铁含量。7分析结果的表述以质量分数(1。一‘)表示的铁(Fe)含量r按下式计算:，几1一”忿。mX1000X10'式中:m，—在工作曲线上查得的试料溶液的铁含量,mg;。。—在工作曲线上查得的空白溶液的铁含量,mg;。—试料质量，9。两次平行测定结果之差不大于。.1X10-0，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至一位小数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。本标准等效采用苏联国家标准1'OCT26743.4-85《己内酞胺·铁含量的测定方法》。
