中华人民共和国国家标准粮食中二澳乙烷残留量卫生标准及检验方法UDC613.263:543.063GB4790一84Thehygienicstandardfortheresidueandanalyticalmethodofethylenedibromideingrains................1.............目.本标准适用于用二澳乙烷熏蒸的粮食。粮食中二澳乙烷残留11标准项目指标原粮，ppb《102二澳乙烷残留f的测定方法2.1A法一一浸演法2.1.1试剂2.1.1.1丙酮:用气相色谱仪检验，应无干扰峰。2.1.1.2无水氯化钙。2.1.1.3氯化钠。2.1.1.4丙酮一水溶液:丙酮:水二5;1.2.1.1.5二澳乙烷标准使用液;用丙酮配制，并稀释至每毫升含0.2Wg二澳乙烷。.2.1.2仪器2.1.2.1气相色谱仪，附有电子捕获检测器。2.1.2.2气相色谱条件2.1.2.2.1色谱柱:2mx3mm(内径)，不锈钢柱，内装涂有15%聚丙二醇(polypropyleneglycol)或15%UconLB一550X的60-80目ChromosorbW.2.1.2.2.2等温操作。2.1.2.2.3记录仪:1mV.2.1.2.2.4纸速:0.5cm/mina2.1.2.2.5载气:氮气70ml/min.2.1.2.2.6柱温:140`C.2.1.2.2.了检测器、进样口温度:200,C.注:如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。20%OV-101涂于ChromosorbWHP80-100目上，30%DC-200涂于GasChromQ80-100目上，10%DC-200涂于ChromosorbWAW一DMCS60-80目上，6NOV一210+4%%E-30涂于GasChromQ80一100目上。中华人民共和国卫生部1984一12一25发布1985一01一01实施GB1790一842.1.3操作方法2.1.3.1样品处理样品贮存于5℃以下。快速称取509样品置于250ml具塞锥形瓶中，加150ml丙酮一水溶液，密塞，摇匀，在20一25℃暗处浸泡48h.24h振摇一次。吸取10.0ml上清液于25ml具塞试管中，加2g氯化钠，密塞，剧烈振摇2min,静置30min以上，供气相色谱测定用。2.1.3.2测定每天做标准曲线，吸取0.0,0.5,1.0,3.0,5.0,7.0ml-嗅乙烷标准使用液(相当于0.010.110.2,0.6,1.0,1.4ng二澳乙烷)，直接进样，与测得的峰高绘制标准曲线。用微量注射器吸取0.5闪上述澄清液进样。为避免检测器超载，将样液用无水丙酮稀释10或100倍再进样。每个样液都进样3次，与标准曲线比较定量，取其平均值。2.1.3.3计算X,=A,x1000(2)。，、~丘、1000x1000125式中:X—样品中二嗅乙烷的含量，vg/kg(ppb)3A,—进样样液相当二澳乙烷的含量，ng;厂、—样品进样体积，wl,m,—样品质量，9;125-150ml浸渍液中丙酮的体积，MI.注:如无以上介绍的固定液，也可用以下色ill杜。2.2B法—蒸馏法(SGS法)2.2.1试剂2.2.1.1已烷:重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干扰峰。2.2.1.2去泡剂(BakerantifoamB),...
