中华人民共和国国家标准钒化学分析方法二苯基碳酸二麟光度法测定铬量UDC669.282,S43.092G日8639.2一:I'?Vemdiu.一Detemsm吸tonofchromiumcontent-Dipheoylarbpzidepectrophotometricmet卜润本标准适用于金属钒中铬量的测定.测定范围:。004%-0-2。%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样以硫酸和硝酸溶解，在0.6mol/L硫酸酸度下，用铜铁试剂一三氯甲烷萃取分离饥、铁等元素，在。，1mol/L硫酸介质中，加二苯基碳酞二拼与铭生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测其吸光度.试荆制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水.2门三氯甲烷2.2过硫酸铁。2.3无水亚硫酸钠2.4硫酸(1十2),高纯2.5硫酸(c(H,SO)二1mol/L]，高纯2.6硝酸(1+1),高纯2.7硝酸(p1.42g/.L),高纯.2.8氢氧化钠溶液(20%)贮存于聚乙烯瓶中2.9氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L〕。2.10尿素溶液(10%)2.11高锰酸钾溶液(0.1Y,)2.12亚硝酸钠溶液(10%)2.13铜铁试剂溶液(6写)。用时现配过滤使用.2.14二苯基碳酥二群溶液(0.250/a):称取0.25g二苯基碳酥二麟溶解于100mL丙翻中，混匀2.15铬标准溶液:2.15.1称取0.2829g预先在105C烘千2h的重铬酸钾(基准试剂)，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铬.2.15.2移取10.00mL铬标准溶液(2.15.1)于100ML烧杯中，加2mL硫酸(2.5)，加约0.2g无水亚硫酸钠(2.3),将铬还原为三价，然后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10kg铬。巾国有伍金且工业总公司1988一01一11批淮1989一01一01实施GB8639.2一88仪器分光光度计。试样试样应通过0.351mm筛孔。分析步骤5飞试样量称取0.2500g试样。52空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸(2.6)，立即盖好表皿，待反应平稳，加入25mL硫酸(2.4)，加热至冒硫酸烟1-2min，取下冷却，沿杯壁加入50mL水，加热溶解盐类，加人约0.2g过硫酸铁(2.2)将钒氧化，继续加热煮沸至冒大气泡后，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。，5.3.2移取20.00mL试液(5.3.1)置于125mL分液漏斗中，加入15mL水，10mL铜铁试剂(2.13)和15mL三氯甲烷(2.1)，立即振荡1-2min,静置分层，弃去有机相;再加入5mL铜铁试剂(2.13)和10mL三氯甲烷(2-1)，立即振荡1-2min,静置分层，弃去有机相;加人10mL三抓甲烷(2.1)，立即振荡1--2min,静置分层，弃去有机相;再加人10mL三氯甲烷(2.1)，立即振荡1^-2min,静置分层，...
