中华人民共和国国家标准居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法气相色谱法Standardmethodfordeterminationofchloroform,Gs/T16132一1995trachlorometb-inairofresidentialareas-Gaschromatography,主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳的浓度的方法。本标准适用于居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定。也适用于公共场所空气中三氯甲烷、四氯化碳的测定。2原理三抓甲烷、四氯化碳在色谱柱中与共存物质完全分离后,用电子捕获检测器测定,以保留时间定性,以峰高定量。3试剂和材料11三氯甲烷:色谱纯。四氯化碳:色谱纯。1.1一二氯乙烷,三氯乙烯,四氯乙烯,二氯甲烷:均为分析纯。3.2固定相:5%SE-30ChromosorbWAW-DMSCMHSH60-80.4仪器和设备4门气相色谱仪:配电子捕获检测器。4.2色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃柱,内装SE-30固定相。4.3采气袋:塑料铝箔复合膜采气袋,容积400mLo4.4注射器:100mL,50mL,1mL,1pL,10pL,100pLo4.5烘箱:0-200C。上述器材预先清洗,注入气相色谱仪应无卤代烃峰出现。5采样用注射器将现场空气打入采气袋内密封进样口。写上标签,注明时间,地点,使之涨满,然后放掉。如此反复三次,最后打满后,用硅橡胶垫国家技术监督局1995一12一,5批准1996一07一01实施cs/T16132一19956分析步骤6.1色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分析三抓甲烷、四抓化碳的最佳色谱条件(见附录A),6.2标准曲线的绘制和测定校正因子621配制标准气体a取0.34yL(d20'C/4C1.47)三抓甲烷注入充有氮气内装一小铝箔片的100mL注射器中,放入烘箱内(70-80'C),混匀平衡10min,放置室温稳定后,其标准气浓度为5jug/ml。b.取。31uL(d200C/40C1.62)四抓化碳用同样方法注人100mL注射器中,其标准气浓度为5F+g/mL.6.2.2标准曲线的绘制取4个充有氮气的100mL注射器,分别加入三抓甲烷标准气体。,40,80,120uL(浓度为0,2,4,6uB/L)和四抓化碳标准气体。,10,30,50pL(浓度为。,0.5,1.5,2.5ug/L)。将上述各浓度标准气重复测定三次,取10uL进人气相色谱测定,记录保留时间定性,用平均峰高或峰面积与三抓甲烷、四抓化碳浓度绘制标准曲线。6.2.3测定校正因子在样品分析的同时,取与样品中含量相接近的三抓甲烷、四抓化碳标准气体,按6.2.2操作测得保留时间和平均高峰,按式(c1)计算校正因子:··.......................................(1)式中:了—校正因子;c。—标准气体浓...