中华人民共和国国家标准聚乙烯醇树脂残留乙酸根(或醇解度)测定方法GB12010.5一89Determira#-for-idualaceticraA;-eIcontents(oralcoholysis)ofpolyvinylalcoholresins1主题内容与适用范围本标准规定了用容量法测定聚乙烯醉树脂中残留乙酸根(或醇解度)的方法。本标准适用于测定高碱醇解和低碱醇解工艺生产的聚乙烯醉树脂中残留乙酸根(或醇解度)。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂分析方法中所用制剂及制品的制备3原理将试样溶解在水中，加人定量氢氧化钠与聚乙烯醉树脂中残留的乙酸根反应:卜,--CH-I」一二[二二一{·。一l(天义又Hs)。lOH),再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。4试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸馏水。4.14.24.3硫酸(GB625)标准溶液:·(如2SOs)=0.5mo1/L,0.1mol/L，按GB601配制与标定。氢氧化钠(GB629)标准溶液:酚酞:1%乙醇溶液，按GB603c(NaOH)一0.5mol/L,0.1mol/L，按GB601配制与标定。配制。5仪器天平:感量lmg,称量瓶:直径35mm，高37mm,酸滴定管:25mL,最小刻度0.]mL;50mL，最小刻度0.1mL,碱滴定管:25mL，最小刻度0.1mL;50mL，最小刻度0.1mL,三角瓶:500mL，磨口。回流冷凝器:球型,300mm,51刘曰54针56国家技术监怪局1989一12一25批准1990一11一01实施GB12010.5一895.7量筒:100ml。6操作步骤6.1醇解度大于97%(mol/mol)在天平卜称取4^-5g试样，准确至1mg，移入带回流冷凝器的三角瓶内，加入200ml蒸馏水，滴加二滴酚酞，准确加入5.0mL硫酸标准溶液〔·(告H,SO,)=。.1mol/L)，将三角瓶与冷凝器连接好，在电炉上边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸馏水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶内。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=0.1mol/L〕滴定至粉红色。再准确加入20.0mL氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=0.5mol/I〕，盖紧瓶盖，充分摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0mL硫酸标准溶液〔·(告HMSO,)一。5mol/L〕中和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)一。.1mol/L〕滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200mL蒸馏水做空白试验。6.2醇解度97%(mol/mol)以下在天平上称取1g试样，准确至1mg，移人带回流冷凝器的三角瓶内，加入20mL蒸馏水，以下操作与6.1条相同。了结果计算与表示7.1式中残留乙酸根含量按式(1)进行计算:(V3一Vo)XcX0.0600524=—一-mXr!下一~一一J,=100一(23十z3+=3)二;—残留乙酸根含量，%;Vo-...
