ICSDB备案号:16719-2005四川省地方标准DB51/T468—2005猪肝中维吉尼亚霉素残留检测方法—高效液相色谱(HPLC)法DeterminationofVirginimycinResiduesinPigLiverbyHighPerformanceLiquidChromatography2005-03-03发布2005-06-01实施四川省质量技术监督局发布1DB51/T468-2005前言维吉尼亚霉素是一种广谱型抗生素药物。为了规范我省无公害畜产品猪肉的生产和销售过程,保障人民的身体健康,维护生产者、经营者和消费者的合法权益,在总结国内外相关标准的基础上,制定了用高效液相色谱法测定动物可食性组织中维吉尼亚霉素残留量的标准。本标准按GB/T1.1—2000《标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2002《标准中规范性技术要求内容的确定方法》进行编制。本标准附录A是资料性附录。本标准由四川省畜牧食品局提出并归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。本标准由四川省兽药残留监控中心负责起草。本标准起草人:杨松沛、彭莉、岳秀英、高岚、熊浩山。2DB51/T468-2005猪肝中维吉尼亚霉素残留检测方法-高效液相色谱(HPLC)法1范围本标准规定了猪肝中维吉尼亚霉素残留量检测的制样和高效液相色谱(HPLC)测定方法。本标准适用于鲜(冻)猪肝中维吉尼亚霉素的残留量检测。检出限为50μg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,而随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682-1992分析实验室用水规则和试验方法3制样3.1试样的制备取适量新鲜或冷冻的供试猪肝组织,绞碎均浆。3.2试样的保存-20℃冰箱贮存备用。4测定方法4.1方法提要或原理动物肝组织样品中维吉尼亚霉素的提取采用基质固相扩散技术(MSPD),即通过样品和C18的混合与研磨过程,使组织的细胞破裂,细胞内部的维吉尼亚霉素等扩散进入固定相的键合相中,然后用有机溶剂将其洗脱下来,供高效液相色谱(紫外检测器)测定。4.2试剂和材料以下所用试剂,除特别注明者外,均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682规定的二级水。4.2.1维吉尼亚霉素对照品含维吉尼亚霉素不得少于99.0%。4.2.2甲醇色谱纯4.2.3乙腈色谱纯4.2.4正己烷3DB51/T468-20054.2.5乙酸乙酯4.2.6磷酸4.2.7磷酸二氢钠4.2.8乙二醇4.2.9维吉尼亚霉素标准储备液准确称取维吉尼亚霉素对照品100mg,加甲醇溶解并稀释成浓度为1mg/mL...