中华人民共和国农业行业标准NY/'r305.3-1995有机肥料铁的测定方法本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铁含量,以湿灰化一原子吸收光谱法为仲裁法第一篇湿灰化一原子吸收光谱法主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定铁含量的湿灰化一原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁(Fe)含量的测定。弓1用标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔JJG196常用玻璃量器方法原理用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,放冷后再加硝酸一高氯酸继续消煮,直至无,使铁金属元素全部转人溶液中,在盐酸介质中,使用空气一乙炔焰,在波长248.3nm处测量铁的吸光色度4试剂分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T6682中二级水的规格,乙快应符合GB/T6819的规定。4.1硝酸(GB/T626),4.2高氯酸(GB/T623),4.3盐酸(GB/T622).4.4硫酸(GB/T625).45光谱纯铁粉(或铁丝)。4.6盐酸:3mol/L溶液。一体积盐酸(4.3)与三体积水混合。4.7硝酸(4.1)一高氯酸(4.2);3+1混合酸。4.8铁标准溶液:100Kg/mL称取。.5000g铁粉(或铁丝)(4.5)置于150mL烧杯中,加盐酸溶液(4.6)20mL,必要时加热溶解,加2m1硝酸(4.1),使氧化溶液呈淡黄色,移入500mL容量瓶内,用水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为1000pg/mL铁。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即为100pg/mL铁中华人民共和国农业部1995一11一23批准1996一05一01实施NY/T305.3-1995标准溶液。5仪器设备通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2-4h,用水冲洗干净并晾干。5门原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔燃烧器,铁空心阴极灯。5.2分析天平:感量0.001,0.0001g,5.3电热板或电砂浴5.4高型烧杯:100ML.5.5容量瓶50,100,500ml。5.6移液管:2,5,10mL.6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛,装入样品瓶中,备用。了分析步骤了.1试样溶液制备称取试样1g,精确到。.001g,置于高型烧杯(5.4)中,沿烧杯壁小心缓慢地加入7-8m工_硝酸(4.1),轻摇,使试样充分浸透,放在电热板(或电砂浴)上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过夜,翌日再消化)。开始时缓慢加热,当试样随泡沫上浮时即取下冷却,再继续消化,如此反复操作数次,直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度,硝酸即可蒸尽,内容物呈褐色糊状(有时能见到液面上细小炭粒),但不要蒸干,取下高型...