中华人民共和国农业行业标准NY/'r305.2-1995有机肥料锌的测定方法本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量,以湿灰化一原子吸收光谱法为仲裁法。第一篇湿灰化一原子吸收光谱法1主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料测定锌含量的湿灰化一原子吸收光谱法。本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Zn)含量的测定。2引用标准GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6819溶解乙炔JJG196常用玻璃量器3方法原理用硝酸在低温下消化试样,待内容物呈褐色糊状液体时,放冷后再加硝酸高氯酸继续消煮,直至无色,使锌金属元素全部转人溶液中,在盐酸介质中,使用空气一乙炔焰,在213.9nm处测量锌的吸光度。4试剂分析中除另有说明,均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T6682中二级水的规格,乙炔应符合GB/T6819的规定。4.1硝酸(GB/T626),4.2高氯酸(GB/T623).4.3盐酸(GB/T622),4.4硫酸(GB/T625),4.5纯金属锌或基准氧化锌(ZnO),4,6盐酸:10%(m/m)溶液。量取24mL盐酸(4.3),用水稀释至100mLe4.7硝酸(4.1)一高氯酸(4.2):3十1混合酸。4.8锌标准溶液50pg/mL,称取。.5000g金属锌(4.5)[事先取少许纯金属锌粒,用10%盐酸溶液(4.6)将其表面的氧化物溶去,再用水将盐酸溶液洗净,最后用无水乙醇洗2^-3次,放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h],放在1000mL容量瓶中,加100mL水和5mL硫酸(4.4)溶解,加水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为500pg/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即为50pg/mL锌标准溶液。中华人民共和国农业部1995一11-23批准1996一05一01实施NY/T305.2-1995或用基准氧化锌配制:精确称取于800℃灼烧至恒重的。.6224g基准氧化锌(4.5),溶于100ml.水及5ml_硫酸(4.4)中,转移入1000mL容量瓶内,加水定容,摇匀贮于聚乙烯瓶中,此液浓度为500ug/ml锌吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即为50Kg/mL锌标准溶液。5仪器设备通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2-4h,用水冲洗干净并晾干5.1原子吸收分光光度计;附有空气一乙炔燃烧器,锌空心阴极灯。5.2分析天平:感量0.001.0.0001go5.3电热板或电砂浴。5.4高型烧杯:100mLe5.5容量瓶:50,100,1000mL.5.6移液管:2,10-L,6试样的制备取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎、全部通过Imm孔径尼龙筛,装入样品瓶中,备用。了分析步骏了门试样溶液制备称取试样1g,精确到。.001g,置于高型烧杯(5.4)中,沿烧杯壁小心缓慢地加...