ICS67.220.10X66DB34安徽省地方标准DB34/T1840—2013食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法2013-02-04发布2013-03-04实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1840—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵市质量技术监督局提出。本标准由安徽省质量技术监督局归口。本标准起草单位:铜陵市食品药品检验所。本标准主要起草人:朱月辉、杨惠、管玉云、张振华、陈志勇、管大平。DB34/T1840—20131食品调料、汤料中罂粟壳的鉴定方法1范围本标准规定了薄层色谱法、液相色谱法鉴定食品调料、汤料中罂粟壳的方法。本标准适用于食品调料、汤料中罂粟壳成分--吗啡、罂粟碱、可待因的定性检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3结构式吗啡（C17H19NO3）罂粟碱（C20H21NO4）可待因（C18H21NO3）4检验方法4.1薄层色谱法4.1.1原理试样中的吗啡、罂粟碱、可待因等成分经萃取、离心等处理，除去干扰物质，浓缩、点样、展开后，显色，将样品生成的荧光斑点和斑点与对照品斑点比较。4.1.2试剂所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水；所用试剂如下：a)盐酸。b)乙醚。c)石油醚：沸程60～90℃。DB34/T1840—20132d)氨水。e)无水硫酸钠。f)20％三氯乙酸溶液：取三氯乙酸20g，用水溶解，定容至100ml。g)5％硅钨酸溶液：取硅钨酸5g，用水溶解，定容至100ml。h)稀碘化铋钾显色剂：取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后，即得。临用前取5ml加碘化钾溶液（取4g，用水溶解，定容至10ml）5ml，再加冰醋酸20ml，用水稀释至100ml。i)亚硝酸钠乙醇显色剂：取亚硝酸钠5g，加60％乙醇使溶解，定容至1000ml。j)对照品溶液：取吗啡、盐酸罂粟碱和磷酸可待因对照品各25mg，用甲醇溶解，定容至25ml，摇匀。k)展开剂：甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（20:20:3:1）。4.1.3仪器4.1.3.1硅胶G薄层板。4.1.3.2展开槽：10cm×10cm。4.1.3.3酸度计。4.1.3.4电动离心机。4.1.3.5可调电炉：带石棉板。4.1.3.6电吹风。4.1.3.7紫外仪。4.1.3.8电子天平。4.1.4分析步骤4.1.4.1试样处理取样品500ml（固体或半固体样品则取500g，再加水500ml，浸提）加热使油层溶解，用纱布过滤后，用盐酸溶液调节pH至2，移至分液漏斗中。向分液漏斗中加入石油醚洗涤，弃去...
