cs/T16337一1996前言氟磺胺草醚(Fomesafen)是联苯醚类选择性除草剂，用于大豆田阔叶杂草的防除极为有效但在土壤中残效期较长，对间作、套作及后茬作物均有影响。本方法测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量灵敏度、准确度高.操作简便，干扰少本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位:北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。本标准主要起草人:孙淳、吴国华、张莹、方丛容、王天丽。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。144中华人民共和国国家标准大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定GB/T16337一1996Determinationoffomesatenresiduesinsoyaandcereals范围本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。原理样品中氟磺胺草醚在酸性条件下用有机溶剂提取，经液一液分配及柱净化除去干扰物质后，以高效液相色谱一紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。试剂3.1甲醇(色谱纯)。3.2乙醚:重蒸馏3.3三氯甲烷3.月净化柱:硅镁吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5ml三氯甲烷淋洗。3.5盐酸(83mL/I):吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL,3.6氢氧化钠溶液(4.0g/L):称取。.4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL3.7硫酸钠溶液(20g/I):称取20g硫酸钠，溶于水中，稀释至1000rut,，用氢氧化钠溶液(3.6)调pH=11。3.8丙酮溶液:取980ML丙酮(重蒸馏).加20mL盐酸39甲醇+三氯甲烷(3一7)110高效液相色谱流动相(甲醇+。.01mol/L乙酸钠=60-40pH二3.。):称取0.544g结晶乙酸钠(CH,000Na·3H20)1溶于水中，稀释至400ml。加600MI，甲醇(3.1),混匀，用磷酸(优级纯)调pH一3.2,经0.5pm滤膜过滤，超声波脱气。流速1.0mL/min3.11A磺胺草醚标准储备溶液:准确称取氟磺胺草醚0.1000g，置于100.0mL容量瓶中加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度;此溶液1.00m工一含1.00mg氟磺胺草醚112氟磺胺草醚标准中间溶液:吸取5.0MI氟磺胺草醚标准储备溶液(3.11)于50.0ML容量瓶中。加甲醇(3.工)定容至刻度;此溶液1.00ml含100.0Fig氟磺胺草醚仪器高效液相色谱仪紫外波长检测器:测定波长290nm.0.04AUFS.2色谱柱十八烷基硅胶键合相.柱长200mm，内径4.6mm,振荡器41引妇们中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施Gs/T16337一19964.3电热恒温水浴。4.4具塞三角瓶:250mL,4.5过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G3,100mL)，抽滤瓶(100mL).4.6分液漏斗:250mL,4.7玻璃...
