中华人民共和国国家标准担妮化学分析方法妮中砷、锑、铅、锡和秘量的测定GB/'r15076.11一94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofarsenicantimony,lead,tinandbismuthcontentsinniobium1主题内容与适用范围本标准规定了锯中砷、锑、铅、锡和秘含量的测定方法。本标准适用于祝及其化合物中砷、锑、铅、锡和镑含量的同时测定。测定范围见表1,表1测定元素测定范围，%砷锑铅锡秘0.0010^-0.0300.0004^0,0100.0003-0.0100.0001一0.0100.0001-0.0302引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理将金属锐或其化合物转化成氧化妮，采用载体分馏法，直流电弧阳极激发，摄谱.进行光谱测定。4试剂和材料4.1五氧化二妮，大于99.99%。砷、铅、4.2三氧化二砷.大于99.9%e4.3三氧化二锑，大于99.9%04.4二氧化铅，大于99.9%.4.5二氧化锡，大于99.9%。4.6三氧化二锵，大于99.9%04.了三氧化二稼，大于99.9%4.8硫粉，光谱纯。国家技术监督局1994一05一09批准锡和秘含量均小于1x10-,%.锑小于3X10-0%01994一12一01实施GB/T15076-11一944.9碳粉，光谱纯。4.10载体:用93份碳粉、5份三氧化二稼和2份硫粉混合，磨匀。4.1，石墨电极，光谱纯，06mmo4.12感光板:紫外.型。仪器、装置5.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散不大于0.4nm/mm,5.2光源:直流电弧。5.3测微光度计。5.4压模用有机玻璃棒车制成:OXh,mm;3.9X12，顶部为尖圆锥形5.5电极:下电极为杯型:内径4mi::.孔深lOmm,壁厚0.8mm，细颈直径3mm,高4mm上电极为平顶锥形.截面似mmo6分析步骤6.1试样的制备取1g实验室样品，置于高温炉中，在700'C灼烧lh(妮丝、妮片需灼烧4h以上)使其完全转化成五氧化二妮6.2光谱试料的配制取六份试样(6.1)和一份载体(410)混合磨匀。称取100mg装入下电极(5-5)中，用压模(5.4)压紧，以备摄谱6.3妮基体的配制妮基体(4.1)的配制方式按6.2条进行，摄谱四条取平均值。作为测量234.9nm处弱分子带的黑度用。6.4测定6.4.1标样的制备将五氧化二妮(4.1)及各单一氧化物(4.2-4.6)在烘箱中烘干，冷却至室温。按计算量于五氧化二妮(4.1)中加入各单一氧化物(4.2^4.6)，制备一个砷含量为3%,铅、锑、锡和秘含量均为1%的主标样。再用五氧化二妮(4.1)逐步稀释成标准系列。标样的含量见表2。各个标样与载体的配比和装样按6.2条方法进行表2元素主标样含量，%标准系列被测元素含量，%12345砷锑，铅、锡、4C:::.::::.:::0.0030.0010.0...
