(G黔中华人民共和国国家标准GB/T16076一1995车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法Workplaceair-Determinationofepichlorohydrin-Directinjectiongaschromatographicmethod1996一01一23发布1996一07一01实施国家技术监督局.*中华少味民共和国卫生部.Min中华人民共和国国家标准车间空气中环氧氯丙烷的直接进样气相色谱测定方法GB/T16076一1995Workplaceair-Determinationofepichlorohydrin-Directinjectiongaschromatographicmethod主肠内容与适用范围本标准规定了用丁二酸乙二醇聚醋一硅油DC-200混合柱分离测定车间空气中环氧氯丙烷。本标准适用于测定由氯丙烯合成环氧氯丙烷的生产现场和使用现场空气中环氧氯丙烷的浓度。原理空气中环氧靓丙烷及共存的丙烯、氯丙烯,1,2一二氯丙烷等用丁二酸乙二醉聚醋一硅油DC-200混合柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。仪器注射器，100mL,2mL,lmL,微量注射器，1pL,气相色谱仪，氢焰离子化检测器，0:5ng环氧氯丙烷给出信噪比不低于3:色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。丁二酸乙二醇聚酷，硅油DC-200:酸洗201担体=10;10:100柱温:108'C汽化室温度:25。℃。检测室温度:175'C。载气(氮气):112mL/min,33.1323试荆环氧氯丙烷，色谱纯。丁二酸乙二醇聚酷(熔点97-102'C)，色谱固定液。硅油DC-200(或硅油275)，色谱固定液，酸洗201担体，80^-100目，用前过筛，用水漂洗附着在颗粒上的细粉,120C烘干。采样八乙，︺‘叼…‘口.月qj口，﹃卜﹂将100mL注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。国家技术监督局1995一12一15批准1996一07一01实施Gs/T16076一1995分析步驻6.1对照试验将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。62样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3标准曲线的绘制用1pL微量注射器取一定量重蒸过的环氧氯丙烷(于20℃时1pL环氧氯丙烷重1.1801mg)加入装有50mL重蒸过的二硫化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却)，摇匀，放在冰中保存。适当稀释成1mL=10jig环氧氯丙烷的标准溶液。用1pL微量注射器各取。.1,0.2,0.4,0.6,0.8及1.0pL标准溶液进样，测量保留时间及峰面积，重复3次，取峰面积的平均值，以环氧氯丙烷的含量对峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4测定取1mL或2mL空气样品直接进样，角保留时间定性，...
