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中华人民共和国国家标准GB/T9553一93井冈霉素水剂代替GB9553-88Jinggangmeisuaqueoussolution1主肠内容与适用范围本标准规定了井冈霉素水剂的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于吸水链霉素井冈变种,通过微生物发酵法制得的抗生素—井冈霉素。它共有A,B,C,D,E,F六个组分。本标准以主要有效成分井冈霉素A的含量来衡量产品的质量。井冈霉素水剂主要用于防治水稻纹枯病等。有效成分:井冈霉素A化学成分:N-CIS)-(1,4,6/5)-3经甲基一4,5,6一三轻环己一2-烯基〕CO-卜D-毗喃葡糖基一(1-3)-(1S)一(1,2,4/3,5)-2,3,4一三94-5羚甲基环己基〕胺结构式:H0H,CC凡0住分子式:CzoHz5Oi3N·Hz0相对分子质量:515.51(按1989年国际相对原子质量)2弓1用标准GB1601农药pH值的测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB8170数值修约规则:;技术系件外观:黄棕色至深徐色的液体,无霉变,无结块。井冈霉素水剂应符合下列指标要求:国家技术监份局1993一12一30批准1994一10一01实施GB/T9553一93项目指标30/a并冈母素水剂5%井冈霉素水剂井冈姆素A,1ag/mL)2.4X10"4.0X104pH值范围2.5-3.52.5-3.5沉淀物,%(V/V)(2.02.04试验方法方法提要:本标准井冈霉素A采用液相色谱法测定。试样经500倍稀释,使用ODS-C,:色谱柱,紫外检测器,对井冈霉素进行分离,以外标法峰面积定量;其pH测定采用GB1601中规定的方法;沉淀物的测定采用离心法。4.1外观的测定将试样50mL注入比色管中,对光目视法观察。4.2井冈霉素A含量的测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1井冈霉素A标样;4.2.1.2蒸馏水(新制备的二次重燕水);4.2.1.3甲醇(GB683):分析纯,4.2.1.4磷酸(GB1282):分析纯;4.2.1.5无水磷酸氢二钠(HG3-1063):分析纯;4.2.1.6。(Na2HP0,)二0.005mol/L碑酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液的配制:称取0.71gNa,HPO,于1000mL容量瓶中,加二次重燕馏水使溶解并稀释至刻度,摇匀。并以磷酸调节至pH=7备用。上述试剂和溶液使用前须用。.45lam的超微孔薄膜过滤。4.2.2仪器4.2.2.1高压液相色谱仪:带可变波长紫外检测器,4.2-2.2数据处理机;4.2.2.3微量注射器:50pL或100IAL;4.2-2.4超微孔薄膜:0.45pm;4.2.2.5SEP-PAK-C,,或RP-18Filter净化柱。4.2.3操作步骤4.2.3.1色谱操作条件a.色谱柱:长200mm,内径4.6mm不锈钢柱,内装填料ODS-C,8,5Km;b.柱温:室温;c.检测器:紫外210nm;d流动相:0.005mol/L磷酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液+3%以下甲醇,,;注:1)甲醉加入量可在。^-3范围内变化。使图I中井...

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