中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法钡离子的测定GB/T13025.12一94Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofbariumion1主题内容与适用范围本标准规定了食用盐中钡离子的测定方法。本标准适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)JJG694原子吸收分光光度计3第一法原子吸收分光光度法3.1原理将食用盐制备成5g/L溶液,加钒、硅和硝酸钱复合基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定3.2仪器原子吸收分光光度计,符合JJG694的要求,并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器。仪器参数选定:波长553.6nm;光谱带宽。.2nm,石墨炉升温程序见表1.表1程序步骤预热干燥燕发灰化原子化清洗温度,℃200160500150025002700升温时间,5113501保持时间,s110202056氢气小气流流量,-L/.in503.3试剂和溶液本方法用水应符合GB6682中一级水规格;所用试剂为分析纯或高纯。3.3.1氯化钡(GB652)标准溶液:1mL溶液含1000lagBa"称取氯化钡(BaC1i·2H,0)1.779g,称准至。.001g,加无二氧化碳水溶解,移入1000mL容量瓶国家技术监督局1994一07一06批准1995一02一01实施GB/T13025.12一94中,加水至刻度,摇匀,备用。3.3.2A化钡I-作溶液;ImL溶液含10WgBa-吸收5.00mL敏化钡标准溶液(3.3.1)稀释至100mLo3.3.3硝酸按溶液(300g/l)称取硝酸铁(GB659)30g,溶于100mL水中。3.3.4钒溶液:1ml溶液中含有1.0mgvs+称取五氧化二钒(HG3-1218)0.1785g,溶于100mL5%的盐酸溶液。3.3.5硅溶液:1mL溶液含有1.0mgsi"`称取硅酸钠(Na3Si03·9H,0)0.8838g,溶于100mL水中。3.3.6硝酸:。(HN03)=2%溶液吸取2ml高纯硝酸(GB626),溶于100mL水中。3.4分析步骤3.4门标准曲线取4支10mL标准磨口比色管,分别加入氯化钡工作溶液。,20,40,60pL;加入2.0mL硝酸钱溶液,1.0mL钒溶液,0.5ml硅溶液和0.2mL硝酸溶液,加水至刻度,摇匀后,取20kL进样石墨炉原子吸收测定,将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。3.4.2样品测定称取食用盐试样10.00g,准确至。.01g,用水溶解,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,然后吸取500pL于10mL比色管中,加入2.0mL硝酸按溶液,1.0mL钒溶液,0.5mL硅溶掖和。.2mL硝酸溶液,加水至刻度,摇匀,取20pL进样测定,由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含量.3.5计算m(Ba)/10-s=PXV式中:-(Ba)/10-`—试样中钡含量,kg/g;P测得试液...