中华人民共和国国家标准复混肥料中游离水含量测定卡尔·费休法UDC臼1.的:543.璐GB85T7一朋Determinationoffree，aterforcompoundfertilizers-Karlfischermethod本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定复混肥料中游离水含量。1引用标准GB6283化I_产品水分测定卡尔·费休法(通用方法)GB8571复混肥料实验室样品制备GB2444尿素中水分的测定方法卡尔·费休法2原理存在于试样中的游离水与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。反应式如下H20+12+SO2+3CsHsN一2CsHsN"HI+CsHsN·SOsCsH5N"SO3+CH3OH-C5H5NH"OS020CHs3试剂分析中，除另有说明，均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。3.1甲醇(GB683-79):水含量<0.05%(m/m)，如试剂含水量超过，于500m‘甲醇中加人5A分子筛(3.4)约50g,塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。3.2二氧六环(HGB3327-60):经脱水处理，方法同(3.1)，3.3无水乙醇(GB678-78):经脱水处理，方法同(4.1);3.45A分r筛:直径3一5mm颗粒，用作一燥剂。使用前，于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的卜澡器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘f、焙烧再生后备用，3.5卡尔·费休试剂:按GB6283配制。注:无毗咤的卡尔·费休改进试剂也可使用，其配制方法按GB2444,仪器卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB6283,肠分析步.5.1卡尔·费休试剂的标定按GB6283规定步骤，用二水酒石酸钠(或水)标定。5.2测定按GB8571规定制备实验室样品。于125m1带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5-中华人民共和国化学工业部19盯一住一胜批准1989一09-019MGB肠n一.2.59，称准至。.00018,盖上瓶塞，用注射器注人50.Oml二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醉或甲醉代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试样稍为沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞(如青雄素瓶塞)注50m1甲醉(3.1)于滴定容器中，甲醉用是须足以淹没电极，接通电该，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min.用注射器从离心管中取出10.0m1二氧六环萃取液，经加料口注人滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V,)。用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加人甲醇，用卡尔·费休试剂滴定...
