中华人民共和国国家标准水质钱的测定纳氏试剂比色法UDC914:543;;;GB7479-87Waterquality-DeterminationofNessler'sreagentcolorimetricammonium一method1适用范围1.1本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。1.3范围最大试份体积为50m1时，钱氮浓度CN可达2mg/L。1.4最低检出浓度1.4.，目视法试份体积为50MI时，最低检出浓度为0.02mg/L。1.4.2分光光度法试份体积为50MI，使用光程长为lourm比色m1时，最低检出浓度为0.05mg/L。1.5灵敏度使用50M1试份，光程长为lomm比色皿，CN=1.orng/L，给出的吸光度约为0.2个单位。2原理以游离态的氨或铁离子等形式存在的镶氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与钱氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。3.1水:无氨，按下述方法之一制备。31.1离子交换法将燕馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶ijio每升流出液中加人log同类树脂，以利保存。3.1.2蒸馏法在1000mI蒸馏水中，加人0.1m1硫酸(0=1.84g/mI)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50M1馏出液，然后将约800MI馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人log强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。8.2纳氏试剂。3.2.1二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(HgCl:一KI一KOH)。称取159氢氧化钾(KOH)，溶于50M1水中，冷至室温。称取5g碘化钾(KI)，溶于10m)水中，在搅拌下，将2.5g--氯化汞(HgCI,)粉末分次少量加国家环境保护局1987一03一14批准1987一08一01实施GBT4T9-87人子碘化钾溶液巾，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100m1,于暗处静置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。3.2.2碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(HgI:一KI一NaOH)。称取16g氢氧化钠(NaOH)，溶于50m1水中，冷至室温。称取79碘化钾(KI)和log碘化汞(Hgl,)，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加人到氢氧化钠溶液中，并稀释至loomIo贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年...
