中华人民共和国国家标准UDC548.09:弘一41化学试剂沸点测定通用方法GB919-99Chemicalreagent代替GB616-77Generalmethodforthedeterminationofboilingpoint1主题内容与适用范围本标准规定了液体有机试剂沸点测定的通用试验方法。本标准适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。2方法原理当液体温度升高时,其蒸气压随之增加,当液体的蒸气压与大气压相等时,开始沸腾。液体在一个大气压的沸腾温度即为该液体的沸点。3仪器:一三口圆底烧瓶试管:长190有效容积为500mL,-200mm,距试管口约15mm处有一直径为2mm的侧孔。3.54.1胶塞:外侧具有出气槽。测量温度计:内标式单球温度计,分度值为0.10C,量程适合于所测样品的沸点温度。辅助温度计:分度值为1℃。测定方法仪器的安装如图所示,将三口圆底烧瓶、试管及测量温度计以胶塞连接,测量温度计下端与试管液面相距,‘..东a.20mm。将辅助温度计附在测量温度计上,使其水银球在测量温度计露出胶塞上的水银柱中部。烧瓶中注人约为其体积的二分之一硫酸。中华人民共和国化学工业部19朋一06一即批准1989一04一01实施GB.1.一CL沸点测定装置图I一三口圆底烧瓶.2一试管‘3,4一胶塞.5一测量温度计:6一辅助温度计,7一侧孔s8一温度计4.2操作步骤hi取适量样品,注人试管中,其液面略低于烧瓶中硫酸的液面。加热,当温度上升到某一定数值并在相当时间内保持不变时,此温度即为待测样品的沸点。记录下室温及气压。4.3气压对沸点影响的校正根据测定时的室温及气压,按式(1)换算出。℃时的气压:Po=P,一Ap·········,‘·················,···⋯⋯(1)式中:Po-。℃时的气压,hPalP,—室温时的气压,hPa;八夕一由室温时之气压换算至。℃时气压之校正值‘’,hPao根据。℃时的气压与标准气压之差数及标准中规定的沸点温度,按GB615《化学试剂沸程测定通用方法》中表3求出相应的温度校正值。当。℃时的气压高于1013hPa时,自测得的温度减去此校正值,反之则加。注:1)校IF值见GB615中表l,4.4测量温度计读数校正值的计算若使用全浸式温度计进行测量,则应对温度计水银柱露出塞外部分进行校正。温度计水银柱露出塞外部分的校正值按式(2)计算:△t=0.00016h(h一t2)········,··················。··⋯(2)式巾:At-温度计水银柱露出塞外部分的校正值,℃;t,—t2-温度计露出塞外部分的水银柱度数,℃,观测温度,℃;附着弓。的辅助温度计温度,℃。经第4.3条校正后的温...