中华人民共和国国家标准生物样品灰中锯-90的放射化学分析方法二一(2一乙基己基)磷酸醋萃取色层法Radiochemicalanalysisofstrontium-90inashofbiologicalsampies-Extractionchromatographybydi-(2-ethythexyl)phosphateGB11222.1一891主题内容与适用范围本标准规定了用二一(2一乙基己基)磷酸醋萃取色层法分析生物样品灰中银-90的方法和步骤。本标准适用于动、植物灰中惚-90的分析。测定范围:10-`---1OBq,:.;方法提要试样中银-90的含量根据与其处于放射性平衡的子体核素忆-90的0活度来确定。快速法:银和忆从试样的盐酸浸取液中以草酸盐形式沉淀，经灼烧后用硝酸溶解，调节酸度为1.5mol/L,通过涂有二一(2一乙基己基)磷酸醋(简称HDEHP)的聚三氟氯乙烯(简称kel-F)色层柱吸附忆，再以1.5mol/L的硝酸淋洗色层柱，洗脱惚、艳、饰和拖等离子，使忆进一步纯化。用6.0mol/L的硝酸溶液解吸忆，以草酸忆沉淀的形式进行日计数和称重。2.3放置法:试样的前处理方法与快速法同。在通过色层柱前，调节溶液pH至1.0，通过HDEHP-kel-F色层柱，除去忆、铁和稀土等元素。将流出液放置14d以上，使忆-90与惚-90达到放射性平衡，再次通过色层柱，分离和测定忆一90,3试荆和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂本底不超过仪器本底计数的统计误差。3.1二一(2一乙基己基)磷酸醋(C,6H3sO4P):化学纯.含量不少于95%,密度范围0.969--0.975g/cm3,3.2正庚烷(C7H,6):密度范围0.681一0.687g/cm3,3.3聚三氟氧乙烯粉:60-100目。3.4硝酸:浓度65.0%-68.0%(，/。)。3.5过氧化氢:浓度不低于30%(m/m)。3.6草酸。3了无水乙醇:含址不少于9560(m/;e)。3.8盐酸:浓度36.0%---38.0%(m/m)。3.9精密试纸:pHO.5~5.。。3.10氢氧化钱(或氨水):浓度25.0%一28.0%(。/。)。3.11硝酸:(1+1.5),国家环境保护局1989一03一16批准1990一01一01实施GB11222.1一893.12硝酸:(I十9),3.13硝酸:0.1mol/L3.14饱和碳酸按溶液。3.15饱和草酸溶液3.16草酸溶液:0.5%(m/m),3.17王水:将3份盐酸(3.8)与盈份硝酸(3.4)混合。3.18HDEHP一正庚烷溶液:将1份HDEHP(3.1)与4份正庚烷(3.2)混合。3.19盐酸:(1十5)3.20盐酸:0.Imol/Lo3.21铭载体溶液:约50mgSr/mL3.21.1配制:称取153g氯化银(Srcl,.6Hz0)溶解于硝酸(3.13)中，转入]L容量瓶内，并用硝酸(3.13)稀释至刻度。3.21.2标定:取4份2.00mL银载体溶液(3.2'1.1)分别置于烧杯中，加入20mL水，用氢氧化按(3.10)调节溶液pH至8.0，加入5mL...
