中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法氟离子的测定GB/'r13025.11一94Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationoffluorine1主题内容与适用范围本标准规定了用氟离子选择性电极采用标准添加法测定氟离子含量的方法。本标准适用于食用盐中氟离子含量的测定。2原理氟离子选择性电极与饱和甘汞电极插人样品溶液,两电极间的电位差随溶液中氟离子的浓度而改变,电位变化规律符合能斯特方程,用标准添加法测得样品中氟离子含量。3仪器、设备11离子计(或pH计):最小分度不大于2mV,3.2氟离子选择性电极:线性范围1X10-"^-1X10-mot/L,3.3饱和甘汞电极。3.4微量注射器:100VL,3.5电磁搅拌器。4试剂和溶液本标准所用试剂均为分析纯试剂,所用水为蒸馏水或相应纯度的水。4.1氟化钠(GB1264)标准溶液4.1.1储存液称取1.105g于110士2'C烘至恒重的氟化钠溶于水中,移入500mL容量瓶,加水稀至刻度,摇匀,立即转移至聚乙烯塑料瓶中保存。此溶液含氟离子1mg/inL。该溶液可保存一年。4门.2工作液将储存液稀释10倍得氟含量为100pg/mL工作液。4.2乙酸一乙酸钠缓冲溶液称取8.60g无水乙酸钠(GB693),0.30g柠檬酸钠(HG3-1298),加水溶解,加1.50mL冰乙酸,加水至lI。5试验程序称取2g样品,称准至0.1g,置于50mL烧杯中,加10mL水,10MI,缓冲溶液(4.2),放在电磁搅拌器1:搅拌至样品溶解(需要时可按上述配样比例任意放大或缩小),将电极浸入溶液,显示稳定后份,,,,,,,~-~分,,,,,,,,,~行种,,,,,,,,国家技术监督局1994一03一15批准1994一12一01实施cB/T13025.11一94min变化小于1mV)记录读数E,,随即准确加入100pL氟标准溶液(4.1.2),显示稳定后记录读数,同时记录溶液温度(摄氏度)t。(2凡6结果的衰示和计算氟离子的含量按下式计算。氟离子含量(KB/B)=式中:AE—E:一E,,mV;S—一0.1984(273+t),mV;m—称取样品质量,9。了允许差10(10-/S一DM允许差见下表。氛含量.n1H允许差+KH/B蕊618分析次救和报告值同一实验室取双样平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所归口。本标准由轻工业部制盐工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人将云昆。