中华人民共和国国家标准化学试剂氮测定通用方法UDC548.肠:54一41GB696-朋Chemicalrea皿entGeneralmethodforthedeterminationofnitrogen代替GB608-771主题内容与适用范围本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的方法。本标准适用于有机试剂中常量、半微量氮的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格3方法原理将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏，以子刃触溶液吸收，用酸碱滴定法测定氮含101.4试剂本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601GB603之规定配制。实验室用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器5.1一般实验室仪器。5.2凯氏定氮瓶:容积为500mL。5.3冷凝管:长600mmo5.4水蒸气定氮仪:见图3。6测定方法6.1直接蒸馏法称取适量样品，称准至0.0001g,置于500mL定氮瓶中，加log粉状硫酸钾及。.5g粉状硫酸铜或0.3g硒粉，沿瓶壁加人20mL硫酸，并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。按图1所示成45“角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min,冷却，缓缓加人200mL水，摇匀，冷却。沿瓶壁慢慢加人12omL氢氧化钠溶液(3008/L)流至瓶底，自成一液层，再加29锌粒，按图2所示装好蒸中华人民共和国化学工业部1968一加一20批准1989一04一01实施GB60.一二馏装置。预先取50mL硼酸溶液(20哪L)，加8滴甲基红一次甲基蓝混合指示液于500mL锥形瓶中。轻轻摇动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出三分之二液体至锥形瓶中，用水淋洗冷凝管，用盐酸标准溶液〔c(HCI)二。.1mol/L)滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。1一凯氏定氮瓶，2一安全球。3一冷凝器.卜锥形瓶含氮样品含量按式(1)计算:，(V一V,).c.En二一一一一m一一~—xNO-(I)式中:XFIV2—含氮样品之百分含量，%。一一一盐酸标准溶液之用量，MIA—空白试验盐酸标准溶液之用量，mL;.一一盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L;—样品质量，B;与1.00mL盐酸标准溶液(c(HCI)一1.000-01./L〕相当的以克表示的含氮样品的质量。C功石6.2水蒸气蒸馏法装置见图3。GB60.一二图31一水蒸气发生瓶.z一反应管.5一冷撰管.6一吸收瓶.6.2.1清洗仪器二2.1.1从1加人水、几滴硫酸和数粒沸石。二2.1...
