中华人民共和国国家标准化学试剂无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法通则GB10724一二ChemicalreagentGeneralrulesfortheflameless(graphitefurnace)atomicabsorptionspectrometry1主题内容及适用范围本标准规定了无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法对仪器的要求和测定方法。本标准适用于采用溶液进样方法,对于高纯试剂、电子工业用精细化学品及规格较严格的一般试剂进行部分痕量杂质元素的测定。大多数元素的绝对检出极限可达10-1”一10-139,检出浓度10-“一10一6pg/mL。本标准不适用于固体进样。2引用标准GB602化学试剂杂质侧定用标准溶液的制备GB4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3术语、符号本标准中所用的术语及其定义、符号均符合GB4470的规定。4方法原理从光源辐射出待测元素特征波长的光,通过石墨管中试样蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,其吸光度的大小与石墨管中在一定范围内的原子浓度的关系符合朗伯一比耳定律。利用此定律可进行定量分析。5试剂及材料5.1水:试验用水应符合GB6682中二级水的规格。5.2盐酸(GB622):经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A(补充件)。5.3硝酸(GB626):用分析纯硝酸经亚沸燕馏制得。蒸馏装置见附录A(补充件)。5.4杂质标准溶液:标准中所用杂质标准溶液应在使用前配制,其氢离子浓度c(H十)为0.01一0.05mol/Li杂质标准溶液应贮存于聚四奴乙烯或聚乙烯容器内。5.5氢气或氮气:氢气(GB4842)。氮气(GB8980)。中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准1989一12一01实施GB10724一896仪器无火焰(石墨炉)原子吸收光谱仪的主要部件包括:光源、原子化系统、分光系统、检测系统。本通则不规定具体仪器型号,只对仪器主要部件提出以下要求。‘.,光源一般采用空心阴极灯,空心阴极灯应满足下述要求:a.能发射足够强的待测元素共振辐射。‘.发射的共振线要尽可能的窄,使其谱线的半宽度小于0.2nm(发射线的半宽度应是吸收线半宽度的1/5--1/10),半宽度指谱线强度为峰值一半时谱线的宽度。6.2原子化系统6.2.1石墨炉原子化器由石墨管(普通石墨管或热解涂层石墨管)、水冷夹套、保护气管等组成。待测元素在石墨管内实现原子化,光源发出的光束应通过石墨管中心,保护气体可采用氦气或氮气。右2.2石墨炉电源电源对石墨炉供电,要能提供低电压(12一18V),大电流(250-300A)并能在几秒钟内将石墨炉加热至2800'Co6.3分光系统由光棚及出人口狭缝组成。分光系统的分辨率...