中华人民共和国国家标准工业循环冷却水中需氧量(COD)的测定高锰酸钾法GB/T15456一95Industrialcirculatingcoolingwater-Determinationofthechemicaloxygendemand-Potassiumpermanganatemethod本标准参照采用国际标准ISO8467-1986《水质—高锰酸盐指数测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中化学需氧量(COD)的测定,测定范围2^80mg/L(以02计)2引用标准GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法3方法提要化学需氧量是指在规定的条件下,用氧化剂处理水样时,与消耗的氧化剂相当的氧的量。高锰酸钾在酸性中呈较强的氧化性,在一定条件下使水样中还原性物质氧化,高锰酸钾还原为锰离子。过量的高锰酸钾可通过草酸测得。MnO,+8H++5e二Mn2++4H202MnO,+5C0;-+16H十=2Mn,十+I0002个+8H204试剂和材料分析方法中,除特殊规定外,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析中所需标准溶液,在没有注明其他规定时,均按GB/T602之规定制备。4.1硫酸银(HG/T3-945)饱和溶液。4.2硫酸(GB/T625):1+3溶液。4.3草酸钠(GB/T1289)标准滴定溶液:c(1/2Na2C20,)=0.01000mol/L,准确称取。.6700g草酸钠,准确至。.002g,用少量水溶解,移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。4.4高锰酸钾(GB/T643)溶液:c0/5KMnO0=0.1mol/L,称取3.2g高锰酸钾溶于1L水中,在沸水浴上煮沸2h左右,放置过夜。于棕色瓶中保存。使用前用玻璃毛过滤。4.5高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO,)=0.01mol/L,4.5.1配制:用移液管吸取50mL高锰酸钾溶液(4.4)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀国家技术监督局1995一01一12批准1995一10一D1实施Ga/T15456一954.5.2标定:在250mL烧杯中加50mL水,再加5mL硫酸(4.2),然后用移液管移人10mL草酸钠标准滴定溶液(4.3),加热至60-80'C,用高锰酸钾标准滴定溶液(4.5)滴定,溶液由无色刚刚出现浅红色为滴定终点。按高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度。5分析步骤51水样的预处理若水样浑浊应用滤纸过滤至澄清。5.2水样的分析用移液管取25^-100mL现场水样于锥形瓶中,加50mL水,5mL硫酸(4.2),5^10滴硫酸银饱和溶液(4.1),然后再移取10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液(4.5)。在电炉上慢慢加热至沸腾后,再煮沸5min。水样应为粉红色或红色。若为无色,则再加10.00mL高锰酸钾标准滴定溶液;或者减少取样量按上述过程重新煮沸5...