中华人民共和国国家标准UDC881.52氯化苦435一84ChloropicrinGB435-64B替G代木标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业氯化苦。结构式:ClCl一C一NO,Cl分f式:CC13N02分f-量:164.38(按1979年国际原f-a)1技术条件1.1外观:无色或浅黄色透明液体。1.21:业氯化苦应符合下表要求:指标名称一级品二级品氯化苦(CCI3N02),含量%户}rl度Pn,克/毫升游离酸(以HNO,计),%G99.01.654一1.6630QI98.01.652-1.6630.91注密度指标为抽查项目。2检验方法2.1氮化苦含f的测定2.1.1试剂和溶液2.1.1.1尤水乙醇(GB678-78):分析纯。2.1.1.2硝酸(GB626一78):分析纯,6N溶液。2.1.1.3b肖酸银(GB670-77):分析纯,O.1N标准溶液,按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制与标定。2.1.1.4尤水亚硫酸钠(HB3一1078-77):分析纯,5%溶液。2.1.1.5硫酸铁铁(GB1279-77):分析纯,40%o溶液。2.1.1.6氯化钠(GB1266-77):优级纯。2.1.1.7硫氰酸钾(GB648-78):分析纯,O.iN标准溶液。2.1.1.7.1配制:称取10克硫氰酸钾,加蒸馏水溶解后,移人工000毫升容量瓶中,并用蒸馏水稀释国家标准局1984一08一1‘发布1985一06一0】实施GB435一84至刻度。2.1.1.7.2标定:称取氯化钠(经500一600'C烘至恒重)约1.5克(准确至0.0002克),溶于250毫升容缝瓶中,稀释至刻度,摇匀。吸取25毫升该溶液于250毫升锥形瓶中,加人25毫升无水乙醇及5毫升6N硝酸溶液。再准确加人50毫升0.1N硝酸银标准溶液,摇匀后再加人3毫升40硫酸铁铁溶液,用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液变淡红色。在30秒内不消失即为终点。在同样条件下,做空白试验。硫氰酸钾标准溶液滴定速度应控制在每分钟3.5一4.5毫升一。2.1.1.7.3计算:硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按式(1)计算:250(1Tz一v,)X0.05846(1)式中:G氯化钠的重量,克;厂—滴定氯化钠时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积,毫升,V2-空白试验时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积,毫升;0.05846—每毫克当鼠氯化钠的克数。2.1.2EliU定手续用小安瓶球称取0.15-0.20克试样(准确至。.0002克),置于250毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶巾,加人25毫升无水乙醇、25毫升5%亚硫酸钠溶液,用玻璃棒小心地击碎小安瓶球。将锥形瓶与冷凝器连接,置于水浴中加热。在30-40分钟内使试样达到沸腾,并保持1.5/1、时,停止加热。加人25毫升6N硝酸,时时摇动,使瓶内气体驱逐干净。冷却至室温,准确加人50毫升。.1N硝酸银标准溶液、3毫升40硫酸铁钻溶液,然后用0.1N硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色,在30秒内不消失即为终...