中华人民共和国国家标准UDC631.8:543肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法.24:546.171.1Fertilizers-Determinationofammoniacalnitrogencontent-TitrimetricmethodafterdistillationGB3595-83-ISO5314一81前言本标准等效采用ISO5314-81《肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法》。本标准根据我国标准的格式对ISO5314-81标准稍作编辑性修改:删略ISO5314-81中第2章参考资料和第8章试验报告。增加我国试剂标准的编号和附录。本标准根据我国实际情况,与ISO5314-81标准技术上差异为:a.本标准第一章适用范围规定也可适用于相应的工业产品。b.本标准4.1“蒸馏仪器”的规定也可采用ISO3330-75的蒸馏仪器。c.本标准将ISO5314-81中7.2“精密度”更改为6.2“允许误差”。1适用范围本标准规定用蒸馏后滴定法测定肥料中氨态氮含量,该法也可适用于相应的工业产品。本方法只有在试样中不含有尿素或其衍生物,氰胺化物以及有机含氮化合物时,方可应用。2原理从碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红或甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定。3试荆和溶液在测定过程中,只能使用公认的分析试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。3.1硫酸铁(GB1396-78):优级纯,在1050C干燥至恒重。3.2盐酸(GB622-77):1+1溶液。3.3氢氧化钠(GB629-81):约400克/升溶液。3.4氢氧化钠标准溶液:0.2N溶液。3.5硫酸(GB625-77):0.2N标准溶液。3.6甲基红(HG3-958-76):0.1%乙醇溶液。3.795%乙醇(GB679-80)。3.8亚甲基蓝(HGB3394-60)。3.,指示剂溶液:3.9.1甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液:将50毫升甲基红乙醇溶液(2克/升)和50毫升亚甲基蓝乙醉溶液(1克/升)混合。3.9.2甲基红乙醇溶液:溶解0.1克甲基红于50毫升95%乙醇中。3.10pH试纸:广泛范围。国家标准局1983一04一17发布1[B4一0i02一01实施GB$595一834仪器4.1蒸馏仪器:可用下述部件组装的蒸馏仪器,也可用ISO3330-75的蒸馏仪器.。仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接,或是采用磨砂玻璃接口,磨砂玻璃接口应当用弹簧夹子夹住,以保证不漏,即将老化或有损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换。一套妥善的蒸馏仪器示于下图:泊比式(PTFE)活班个球泡阿里因(Allihn)燕馏仪器*本标准规定蒸馏仪器也可采用ISO3330-75的蒸馏仪器,但测定手续应该相应地修改。GB3595一834.1.1圆底烧瓶,容积为1升。4.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100毫升的柱形滴液漏斗。4.1.3阿里因(Allihn)式冷凝管,七球泡型,容积约为100毫升,导出...