中华人民共和国国家标准阴离子表面活性荆石油醚溶解物含t的测定G.11989一89A.如.触.日油.创出,.阅脚,臼一0的份口肠曰山知d曰月公山口曰的臼cona加均山t醉臼.肠..本标准参照采用‘。894《表面活性剂—工业伯烷墓硫酸钠—分析方法》和‘。1104《表面活性剂—工业烷墓芳墓徽酸钠(不包括苯衍生物)—分析方法》中石油醚可萃取物的侧定方法。1主.内容与适用范.本标准规定了阴离子表面活性剂中石油醚溶解物含t的侧定方法。本标准适用于液体、浆状和粉状烷羞苯成酸盐、烷基成酸盐、烷墓硫酸盐中石油醚溶解物含量的测定。注:阴离子表面活性荆中石油胜洛解物通常包括未成(桂吐)化物和不能成(旅酸)化物以及虽含硫,但在水中不离解的产物。2原理从试验份的静水溶液用石油眺萃取石油醚可萃取物,燕去石油酸后干操,称量。产物的挥发性应予以考虑。3试荆分析过程中,只使用认可的分析纯试剂和燕馏水或纯度相当的水。3.1硫酸钠(HG3-905),无水.3.295%乙醉(GB679),3.3乙醉(GB679),50肠(V/V)溶液。3.4石油醚(HG3-1003),沸程30-601C,燕馏残余物应不大于0.002%(二/二)。3.5氢氧化钠(GB629),约0.1mol/L溶液。3.6酚酞,lg/L95%乙醉溶液。3.7丙酮(GB686),4仪器普通实验室仪器和以下仪器:4.1平底烧瓶,容量250mL,带磨口玻瑞颈。4.2玻璃冷凝器,长300mm,4.3分液漏斗,容量500mL,4.4锥形烧瓶,容量250mL,国家技术监.局1989一12一25批准1990一12一01实施G日11989一;195.1程序试验份于100ML烧杯中称取约4-6g阴离子表面活性剂实验室样品(约含活性物1^-1.5g),称准至0.01g,5.2侧定溶解试脸份(5.1)于50ML约70℃热水中.溶解时充分搅拌,然后边搅拌边加人50mL乙醉(3.2),将溶液转移至500ML分液扮斗(4.3)A中,用乙醉(3.3)将烧杯内残留物洗涤至分液漏斗,直至总体积约300mL,用阶嗽(3.6)检查洛液是否呈弱碱性,根据需要用红氧化钠溶液(3.5)调至碱性,摇匀,冷却,加入50mL石油醚(3.4),振摇309,使之静置分层,必要时加入少2乙醉(3.2)破乳。将下层醉水相放至另一分液翻斗(4.3)B中,加入50ML石油醚萃取。如此用三只分液漏斗交替萃取水相共五次。合并石油酸相于分液漏斗中,每次用50mL乙醉(3.3)洗涤醚相,至洗液不呈碱性.将石油醚萃取液放至干操的谁形烧瓶(4.6)中,加入10g硫酸钠(3.5),振摇,静置30min。用撼纸过撼到巳恒重的平底烧瓶(4.1)中,用50mL石油醚分3^-5次洗涤锥形烧瓶、硫酸钠、汤斗及逮纸,洗涤液并入平底烧瓶。将冷凝器(4.2)与烧瓶连接,在70℃水浴中加热燕发石油醚.侠溶剂...