中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中硫酸盐含量的测定硫酸钡重量法(甲法)GB11213.5一89Sodiumhydroxideforchemicaluse-Determinationofsulphate本标准等效采用ISO982-1976《工业用氢氧化钠中硫酸盐含量的测定—硫酸钡重量法》。1主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中硫酸盐含量(以NazSO;计)的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中硫酸盐含量等于或大于0.05肠的产品’〕。2原理样品用水溶解后，过撼出不溶物，加入抓化钡沉淀撼液中硫酸根离子，称量生成的硫酸钡。3试荆和溶液试验中，限于用分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水.3.1盐酸(GB622).3.2硝酸(GB626),3.3抓化钡(GB652)溶液;122g/Lo3.4硝酸银(GB670)溶液:5g/L硝酸溶液。称取0.58硝酸银，溶于少量水中，加入10mL硝酸溶液(3.2)，用水稀释至100mL.3.5甲基橙(HGB3089)指示剂:0.5g/L溶液。4仪器和设备一般实验室仪器及4.1瓷增祸:30mmX30mm.4.2烘箱:可控温度110士2℃。4.3电热多孔恒温水浴锅:可控温度。4.4箱式电阻炉:可控温度800士25℃。5.1试验程序试样溶液的制备采用说明:1)国际标准中，测定范围为大于0.1%(以Na,SO。计)，本标准规定的取样量增加(见5.”，则测量范围增大。中华人民共和国化学工业部1988一08-13批准1990一01一01实施GB11213.5一:1F'称取固体试样2590,称准至。.01g,置于600ML烧杯中，加100ML水溶解，再加5滴甲基橙(3.5)，边搅拌边滴加盐酸(3.1)进行中和，当溶液由黄色变为橙色时，再迅速过量加入2滴盐酸(3.1),溶液冷却后全部移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用直径为90mm的慢速定量滤纸过滤，弃掉最先滤过的10mL滤液.52测定吸取100.。mL试样溶液(5.1)，置于600mL烧杯中，加热煮沸，边搅拌边滴加10mL抓化钡溶液(3.3)，在1.5min内加入完毕，继续搅拌并保持微沸2min,盖上表面皿，置于80^-90℃的恒温水浴锅(4.3)中，2h后取出，在室温下放置16h。用直径90mm的慢速定量撼纸过撼，用温水洗涤沉淀至无抓离子为止〔取10mL洗涤液，加10mL硝酸银溶液(3.4)，放置5min，不产生混浊〕。将附有沉淀物的滤纸转移至预先已于800士25℃恒重过的瓷增坍(4.1)中，在110℃烘干.然后灰化，再在800士25℃下灼烧至恒重。6试验结果的计算硫酸盐的含量以硫酸钠(NazSO,)百分含量(劝计，按下式计算::二二，X掣X100X0.6086二w妙刃己o121.72竺饥0式中*MO—试样质量>g;二1—硫酸钡质量，9;。6086--硫酸钡换算为硫酸钠的系数。7允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过。.008%。取其平均值为...
