GB9825—1988中华人民共和国国家标准油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法MethodfordeterminationofhydrochloricacidinsolubleashinoilseedresiduesGB/T9825—1988本标准等效采用国际标准ISO735－1977《油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合产物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。2引用标准GB9824油料饼粕总灰分测定法3定义盐酸不溶性灰分：在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。4原理用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称量。5试剂5．1盐酸：3mol/L溶液，分析纯。5．2硝酸银：10g/L溶液，分析纯。6仪器6．1分析天平：感量0.0001g。6．2平底瓷质灰化皿：直径约60㎜，高度小于25㎜。6．3表面皿：直径65㎜。6．4定量滤纸：中速，无灰。6．5马福炉。6．6干燥器：装有有效的干燥剂。7分析步骤所有的称量均应精确至0.001g。7．1测定总灰分见GB9824。7．2测定盐酸不溶性灰分取10mL盐酸溶液注入灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。取大约50mL盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到250mL烧杯中，加热至沸，保持微沸10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在550±15℃的马福炉内加热15～30min，在干燥器内冷却至室温并称量。将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，中华人民共和国商业部1988－07－06批准1989－03－01实施中华人民共和国商业部1988－07－06批准1989－03－01实施GB9825—1988然后再移入550±15℃的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为1h）。将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。再将灰化皿移入马福炉内灼烧30min，于干燥器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于0.001g。同一试样进行两次测定。8结果计算8．1计算方法和公式8．1．1盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示：m2－m0盐酸不溶性灰分（%）=×100……………………………………（1）m1式中：m0——灰化皿质量，g；m1——供测定总灰分的试样质量，g；m2——灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。8．1．2如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可...
