中华人民共和国国家标准UDC543.06:54一41化学试剂硫化合物测定通用方法GB9731-98ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofsulphurcompounds本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分:通用试验方法》中GM21“硫化合物，。，主题内容与适用范围本标准规定了将硫化合物转变成硫酸盐并用目视比浊法测定的通用方法。本标准适用于有机溶剂中无机硫化合物和能与氢氧化钾乙醇溶液反应生成黄原酸钾的有机硫化合物总里的测定。检测范围为。.4--4pg/mL(以SO。计)。2引用标准GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法3方法原理有机溶剂与氢氧化钾乙醇溶液回流，样品中的无机硫化合物以及能与氢氧化钾乙醇溶液反应生成黄原酸钾的有机硫化合物均转变成相应的盐，用合适的氧化剂能将这些盐类氧化为硫酸盐。可用硫酸钡目视比浊法r则定。硫化合物的含量以硫酸盐计。4试剂本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602,GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中三级水的规格。5仪器和装皿5.1一般实验室仪器。5.2磨口回流装置。6操作步骤取规定里的样品，加人50mL氢氧化钾一乙醇溶液，回流30min。从冷凝器上端加人50mL水，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉。加5mL30%过氧化氢，在水浴上保温15min，用盐酸溶液(20%)中华人民共和国化学工业部1988一06一20批准1989一04一01实施GB9791一88中和并过量1mL。将溶液稀释至一定体积，取出部分溶液于水浴上蒸干。加5mL水溶解残渣(必要时过滤)，用氢氧化钠溶液(108/L)中和。按GB9728之规定测定硫酸盐。同时做空白试验。标准是取空白试验溶液及规定量的硫酸盐(SO.)杂质标准溶液，与加5mL水溶解残渣(必要时过滤)、用氢氧化钠溶液(l0B/L)中和后的试液同时同样处理。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人王素芳、王化圣。
