中华人民共和国国家标准液体无水氨残留物含量的测定容量法UDC肠1.518:548.此GB8570。4一88代替GB536-65Liquefiedanhydrousammonia一Determinationofresiduecontent一Titrimetricmethod本标准规定了液体无水氨(液氨)残留物含量的容量测定方法。1引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法2原理在室温厂,蒸发液氨试样后,读取蒸发残留物体积,在指示剂存在下,以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨,按规定公式计算,求得残留物含量。8试剂和溶液分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。8.1硫酸(GB625-77):C(1/2H2S0,)=0.1,lmol/L(分别相当于o.1,1N)标准溶液,按GB601配制和标定。8.2甲基红(HG3-985-76):lg%L的95(viv)乙醇溶液。仪器通常的实验室仪器和:4.1李森科承受器(见图):总体积不小于500m1,上部分度10m1,下部细管体积1.00MI,最小分度0.05MIo李森科承受器图中华人民共和国化学工业部1987-12-02批准1988-0,一01实施GB6570.4一二5操作手续肠.1试样的采取刁屹、开启液氨钢瓶或贮峨L的液相阀,或者槽车取样管上的减压阀,先放出一部分液氨,弃去,再用李森科承受器(4.1)按100m1/min的取样速度收集200ml试样,取样时严格防止冷凝水沾污样口口口0注如果液氨容器液相阀不适用于李森科承受器取样,可用螺纹接头配接耐压3MPe的5mm内径不锈钢管和针形阀,再按同样方法采取试样。5.2测定将取样后的李森科承受器(4.1)口盖上带孔橡皮塞,让氨在室温下慢慢蒸发,直至承受器上部氨气逸出,底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止,记下蒸发残留物体积。用适量水稀释燕发残留物后,转移人250ml烧杯中,继续用水洗涤李森科承受器数次,直至洗涤液呈中性反应为止,将洗涤液合并人烧杯中,加2滴甲基红溶液(3.2),搅匀,用c(1/2执so,)二0.1mol/L的硫酸标准溶液滴定至溶液从黄色转变成微红色。6结果表示6.1以质量百分数表示的残留物含量X,按下式计算:X=0.73价一0.0017价式、F'V,—李森科承受器中燕发残留物的体积,ml,魄—滴定用去c(1/2HZS0,)二0.1mol/L的硫酸标准溶液体积,ml,0.73和0.0017—公式推导所得的系数。注:①当用c(112HzS04)二imol/L硫酸标准溶液滴定时.系数0.0017改为0.017,②如果所用硫酸标准溶液浓度不完全和本标准规定的相同.应加以相应校正。二2允许误差6.2.1取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2.2平行测定结果的绝对允许差值:残留物含量,%绝对允许差值,%戈0.1<0.02>0.1<0.04附加说...