中华人民共和国国家标准水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法UDC614.777M9.42,546朋GB7474一.7Waterquailty-Determinationofcopper一Sodiumdiethyldithlocabamatespectro一photometricmethod1适用范围本标准适用于地面水、地下水和工业废水中铜的测定。当试样体积为50mI，比色OE为20mm时，本方法的测定范围为含铜0.02--0.60mg/L,最低检出浓度为0.01Omg/L,测定上限浓度为2.0mg/La铁、锰、镍和钻等也与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，但可用EDTA和柠檬酸钱掩蔽消除。2定义2.1可溶性铜:未经酸化的水样，现场过滤时通过。.459m滤膜后测得的铜浓度。2.2总铜:未经过滤的水样经剧烈消解后测得的铜浓度。3原理在氨性溶液中(pH=8-10)，铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物:C,H4\ZC,H,/Cf/S+C.CZ，”5\一C5‘、·。C,H,-'\S//S\/C,H,C一N\S/}C,H+2N.'\-N.此络合物可用四氯化碳或氯仿萃取，在440nm波长处进行比色测定，颜色可稳定1b.4试剂在测定过程中，除另有说明外.只能使用公认的分析纯试剂和重蒸馏水，或具有同等纯度的水。4.1盐酸(HC1):P=1.19g/ml，优级纯。4.2硝酸(HNO,):P=1.40g/m1，优级纯。4.8高氯酸(HC104):P=1.68g/mI，优级纯。4.4氨水(NH40H):0=0.91g/mI，优级纯a4.5四氯化碳(CC]‘)。4.6氯仿(CHCI，)。4.7乙醇(CH,OH):95%(V/V)。4.81+1氨水。4.9铜标准贮备溶液。国家环境保护局1987一03一14批准187一08一01实施GB7474一87称取1.000士0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150m1烧杯中，加人20m11+1硝酸，加热溶解后，加人lomll+1硫酸并加热至冒白烟，冷却后，加水溶解并转人1L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg铜。4.10铜标准溶液。吸取5.00m1铜标准贮备溶液(4.9)于1L容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0gg铜。4.”二乙基二硫代氨基甲酸钠:0.2%(mlV)溶液。称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5HtoNS2Na"3H=O,或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至loomI，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可用两星期。4.12EDTA柠檬酸铁氮性溶液。取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Naz-EDTA"2H20),2.5g柠檬酸铱C(NH4)3"C,H,O,),加人loomI水和200m1氨水(4.4)中溶解，用水稀释至1L，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.11)，用四氯化碳(4.5)萃取提纯。4.18EDT^柠徽酸钱溶液。将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Nax-EDTA"2H2O)和20沂檬酸铁〔(NH4)3'C6H307}溶于水中并稀释至loomI，加人4滴甲酚红指示液(4.1...
