中华人民共和国国家标准氧乐果含量分析方法UDC832.肠:543.06GB6696一86Analyticalmethodofcontentforomethoate本标准适用于以甲醇、三氯化磷、氯乙酸为原料，先醋化后胺解合成的氧乐果原药及其加工成的乳油。有效成分:0'0一二甲基一S-(N-甲氨基甲酞甲基)硫赶磷酸醋结构式:OnllCH,OCH,O)II一5一CH，一C一NHCH,分子式:C,H,2NO,SP分f-量:213.2(按1983年国际原子量表)1薄层一澳化法(仲裁法)通过薄层层析法将0'0一二甲基-S-(N-甲基氨基甲酞甲基)硫赶磷酸醋从样品中分离出来。采用硅胶G薄层板，使用氯仿、正己烷和冰乙酸为展开剂，氯化把为显色剂，刮下氧乐果谱带，然后用澳化法测定。1.1仪器1.1.1层析缸。1.1.2玻璃板:10x20cm,1.1.3玻璃喷雾器。1.1.4碘量瓶:500m1。1.1.5微量注射器:100川(经重新校正过)。1.1.7容量瓶:10m1经重新校正过)。1.1.8吸管:10m1,1.1.9恒温水浴。1.2试剂和溶液1.2.1硅胶G.层析用。1.2.2无水乙醉(GB678-78):分朴衫屯。1.2.3冰乙酸(GB676一78):分#Ti-%o1.2.4氯仿_.(GB628-78):分析纯。1.2.5正己烷:分析纯。1.2.6碘化钾(GB1272-77):分vi纯，15%水溶液。1.2.7硫酸(GB625-77):分析纯。1.2.8盐酸(GB622-77):分籽禅屯。1.2.9溪化钾(GB649-77):分析纯。1.2.10硫代硫酸钠(GB637-77):分析纯。1.2.11可溶性淀粉(HGB3095-59):分析纯。-一一一--.一一一一一国家标准局1986-08一13发布1987一07一01实施GB6696一8612.任氯化IV:分析纯。1.2.13嗅酸钾一澳化钾溶液:称取1.50酸钾和139N化钾溶于少量蒸馏水中，并稀释到1000ml,摇匀。1.2.140.1.2.150.02mol/I硫代硫酸钠标准溶液。1%氯化祀显色剂:称取。.1g氯化P-，用1m10.1mol/1盐酸溶解，用水稀释至100-1.1.2.160.5%淀粉指示剂:称取可溶性淀粉19，加loml水调匀，搅拌下将其慢慢倒人200-1沸水中，再微沸2min,冷却，取上层清液备用。1.3测定手续1.3.1硅胶板的制备:采用平铺法涂制(每块板约用4一59硅胶G)，放水平处风干后，在105一110'C烘箱中烘2h左右，取出，放人干燥器中备用。1.3.2操作步骤:称取含氧乐果有效成分约0.5g(准确至0.0002g)的原油或40%乳油于loml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。吸取该乙醇溶液100川，在一块已活化好的硅胶板上距底边3cm,两侧各1.5cm处，将样品点成细直线，把薄层板的两边各刮去5mm宽的硅胶，以防止展开剂沿边缘扩散。在距薄板的顶边3cm处，平行于顶边刮去1mm宽的硅胶，此带作为展开剂展开的上卜凤待溶剂挥发后，将板直立于充满展开剂(抓仿:正己烷:冰乙酸等于5:3:...
