中华人民共和国国家标准化工产品中水分含量的测定卡尔、费休法(通用方法)UDC肠1.802.6:546.212GB8288-88Chemicalproducts-Determinationofwater-Karlfischermethod(generalmethod)本测定方法等效采用ISO760-1978《水的测定—卡尔.费休法(通用方法)》。适用范围本标准规定用卡尔·费休法测定大部分有机和无机固、液体化工产品游离水或结晶水含最。在某些情况下，样品需要采取预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。本标准规定用目测和电贵测定终点的两种滴定方法。当没有电t法的仪器时，可使用目测法，它是一种直接滴定法，但只能用于无色的溶液。电最法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一种，都是较为准确的，因此，推荐用电量法。2原理存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知水当最的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、毗咤和甲醇组成的溶液)进行定最反应。注:甲醉可用乙二醉甲醚代替。用此试剂，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下侧定某些醛和酮类化工产品的水分。8反应HZO+I:+SOZ+3CSH5N-2C5KN·HI+C,H,N·so,C,KN·so,+ROH-C,H,NH·OSO,OR4试剂和溶液4.1甲醇(GB683-79),分析纯，H,0<0.05%(m/m).如试剂水含I大于0.05%，于500m1甲醇中加人5A分子筛(4.11.1)约4，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。4.2乙二醇甲醚，分析纯，眺0<0.05%(二/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。4.8碘(GB675-77)，分析纯。4.4毗吮(GB689-78)，分析纯，H20<0.05%(m/m)。如试剂水含f大于0.05%，处理方法按4.1条。4.5冰乙酸(GB676-78)，分析纯。4.6抓仿(GB682-78)，分析纯，姚0<0.05%(二/m)。如试剂水含最大于。.05%，处理方法按4.1条。4.7硫酸(GB825-77)，化学纯。4.8无水亚硫酸钠(HG3-1078一77)，化学纯。4.，二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或用硫酸(4.7)分解饱和亚硫酸钠(4.8)溶液制得的二氧化硫，均需经脱水干燥处理。国家标准局1988一04一1.发布1987一04一01实施GB6288-88二氧化硫发生装置见附录D。4.10样品溶剂:含4体积甲醇(4.1)和1体积毗咤(4.4)的混合物，或含4体积乙二醇甲醚(4.2)和1体积毗吮(4.4)的棍合物(尤适用于某些含狱基化合物)。在特殊情况下，其他溶剂也能应用，如冰乙酸(4.5),毗咤(4.4)或含1体积甲醇(4.1)和3体积抓仿(4.6)的混合物。4.”干燥剂4.11.15A分子筛，直径3一5mm颗粒，用作干操剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干。焙烧再生后备用。4.11...
