中华人民共和国国家标准化L学试剂水分测定通用方法(卡尔·ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationUDC545.06:54一!1费休法)GB606-助代替GB606-77ofwater(KarlFischermethod)本标准等效采用国际标准ISO6353八一1982《化学分析试剂—第一部分:通用试验方法》中GM12“水一一卡尔·费休法”，即ISO760-1978《水的测定—卜尔·费休法(通用方法)》。，主题内容与适用范围本标准规定了用卡尔·费休试剂测定微量水的通用方法。本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。本标准不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。2引用标准GB6682实验室用水规格3方法原理卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、毗陡和甲醇组成的溶液)能与试样中的水定量反应，反应式如下:H20+I,+so,+3C,H,N-.2C,H,N"HI+C,H,N"SO,CSH5N"SO,+CH,OH-C,H,NH.OS0,"OCH,以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中水的含量。滴定终点用“永停”法或目测法确定。4试剂实验用水应符合GB6682中三级水的规格。4.1甲醇:分析纯。如水含量大于0.05，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂。.Ig分f筛的比例加人，放置24h以上。4.2乙二醇甲醚:分析纯。如水含量大于0.05%时，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加人，放置24玩如水含量较高时，可适当多加分子筛并延长放置时间。4.3碘:分析纯。于硫酸干燥器中干燥48h以上。4.4毗咤:分析纯。如水含量大于。.05%时，用4A分子筛脱水。按每毫升溶剂0.19分子筛的比例加人，放置24h以上。4.5二氧化硫:钢瓶二氧化硫或用硫酸分解亚硫酸钠制得。均需经干燥脱水处理。一飞氧化硫发生装置中华人民共和国化学工业部1988一06一即批准1969一04一01实施GB606-88见附录A(补充件)。4.64A分子筛:在500"C焙烧2h，于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温。4.1卡尔·费休试剂:量取670mL甲醇(4.1)或乙二醇甲醚(4.2)于1000mL干燥的磨口棕色瓶中加人85g碘(4.3)，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解，加入270mLa比咤(4.4)，摇匀，于冰水浴中冷却，缓慢通人二氧化硫(4.5)，使增重达658左右，盖紧瓶塞，摇匀，于暗处放置24h以上。用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔·费休试剂，可用于含活泼A,基的化合物中水分的测定，试剂的稳定性也可得到改善。4.8水标准溶液(0.002创mL):准确称取0.2B水，称准至0.0002g，置于l00mL容量瓶中，用甲醇(4.1)稀释至刻度，摇匀...
