中华人民共和国国家标准UDC547.52:543工业烷基苯中可磺化物含量的测定GB5177.2一asDeterminationofsulphonatablemattercontentforIndustrialalkylbenzene本标准适用于测定工业烷基苯的可磺化物。1原理本方法是采用将工业烷基苯用发烟硫酸磺化，经氢氧化钠中和，用正戊烷(或石油醚)抽提不磺化物。由差减法求得可磺化物的百分含量。2定义可磺化物为在试验条件下能同发烟硫酸反应137烷基化物。3仪器3.1电动搅拌器。3.2三口烧瓶，100-1.3.3水银温度计，100'C，分度为1℃。3.4滴液漏斗，60-1,3.5具塞量筒，250-1,3.6量筒，100m1,3.7虹吸管，内径3，4mm，管端内径1一2mm,‘试剂4.1发烟硫酸(配制成含SO,20%)，分析纯。4.2氢Alt钠(颗粒状)，分析纯。4.395%乙醇，分析纯。4.4正戊烷(或石油醚，馏程30-60'C)，分析纯。4.5丙酮，分析纯。5试验程序5.1精确称取烷基苯样品log(准确至1mg)于三口烧瓶(3.2)中(小心地加人样品，切勿使样品溅在壁t)。在三口烧瓶的中口和一个侧口分别装上搅拌器(3.1)和温度计(3.3)。按烃:酸=1:1.2(质量)称取发烟硫酸“.1)于滴液漏斗(3.4)中，将滴液漏斗插人三口烧瓶另一侧口内。开动搅拌器，速度不宜太快，同时调节水浴温度至U510C。当反应瓶内液体温度升至归1℃时，开始滴加发烟硫酸，加酸速变以保持反立温度55士1℃为宜。反应5min后加快搅拌。加酸时间为20min,然后保持温度55士1C,继续搅拌20min,5.2磺化完成后，将反应物冷却到40℃以「，用14%的氢氧化钠溶液中和到pH7一8(用酚酞作指示剂)，中和温度控制在50--600C。然后用80m1热蒸馏水把反应物定量地转移到具塞量筒(3.5)中，再用50m1乙醇(4.3)洗涤三口烧瓶、搅拌器及温度计，洗液井人具塞量筒中。国家标准局1985一05-10发布1986一01一01实施GB5177.2一855.3抽提不磺化物将具塞量筒中内容物冷却到室温，盖紧量筒塞，上下剧烈摇动，使其全部溶解。然后，用50m1正戊烷(或石泪摄)(4.4)洗涤三口瓶、搅拌器、温度计，洗液并人具塞量筒中，盖紧量筒塞，上下再摇动几次，小b地打开塞子，用少量正戊烷冲洗塞子及量筒壁，静止分层。待分层后，插人虹吸管(3.7),管口高于正戊烷一醇溶液界面5-6mm处，将上层清液虹吸至一预先称量的蒸馏底瓶中，注意勿将下层醇溶液带人。按上述操作重复萃取四次，萃取液并人蒸馏底瓶中。装好回收溶剂装置，在60一70℃的水浴上回收溶剂，直到无馏出物流出为止。取下蒸馏底瓶，放在水浴上，加丙酮2ml，插人吹气管至离瓶底5cm处，以2L/min的干燥气流驱赶残留溶剂。2mi...
