中华人民共和国国家标准饲料中铅的测定方法GB13080一91Methodforofleadinfeeds1主肠内容与适用范围本标准规定了饲料中铅的测定方法.本标准适用于饲料原料(磷酸盐、石粉、鱼粉等)、配合饲料(包括混合饲料)中铅的测定。2原理样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导人原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。3试剂和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。3.1硝酸(GB626)，优级纯。3.2硫酸(GB625)，优级纯。3.3高氯酸(GB623)，优级纯。3.4盐酸(GB622)，优级纯。3.5甲基异丁酮CCH3000HzCH(CH,)z,HG3-1118),166cool/L硝酸溶液:量取38mL硝酸，加水至100mL,3.71mot/L碘化钾溶液:称取166g碘化钾(KI,GB1272)，溶于1000ml水中，储存于棕色瓶中。3.81mol/L盐酸:量取84mL盐酸，加水至1000mL,3.95%抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸(C,HeO,),溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。3.10铅标准储备液:精确称取0.15988硝酸铅〔Pb(NO,)z,HG3-1070)，加6mol/L硝酸10mL,全部溶解后，转入1OOOmL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升。.1mg铅。3.11铅标准工作液:精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1kg,4仪器、设备4.1消化设备:两平行样所在位置的温度差小于或等于50C,4.2马福炉。4.3分析天平:感量。.0001g,4.4实验室用样品粉碎机。4.5振荡器。4.6原子吸收分光光度计。国家技术监督局1991一07一16批准1992一04一01实施Gs13080一914.7容量瓶:25,50,100,1000mL4.8吸液管:1,2,5,10,15ml。4.9消化管。4.10瓷增祸。5试样制备采集具有代表性的饲料样品。至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，低温保存备用。6测定步骤6.1试样处理6.1.1配合饲料及鱼粉试样处理:称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷增锅中缓慢加热至炭化，在500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10mLlmol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。6.1.2磷酸盐、石粉试样处理:称取5g样品，精确到。.001g，放人消化管中，加入5mL水，使样品湿润，依次加入20mL硝酸，5mL硫酸，置4h后加入5mL高氯酸，放在消化装置上加热消化。在150`C温度恒温消化2h，然后将温度...
