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HG 3 6 2 8-1 9 9 9前言 抓氛菊醋是人工合成的拟除虫菊醋类杀虫剂，具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广，广泛应用于农业和卫生等领域 本标准技术要求参照联合国粮农组织(F A O)农药规格 F A O S p e c i f i c a t i o n 3 3 2/E C/S/F(1 9 9 3),对抓氛菊醋乳油的外观、抓氛菊醋总含量、水分、乳液稳定性、低温稳定性和热贮稳定性项目作了规定，指标与之接近;同时将F A O规格中规定的酸度改为p H值范围;增加了保证期。本标准中抓氛菊醋总含量的仲裁测定方法参照采用国际农药分析合作理事会C I P A C 3 3 2/E C/M/3.2，将其中的流动相由+Y(异辛烷:乙酸乙醋)=9 9.5,0.5 改为lp(正己烷:乙酸乙醋)=9 9,1 0 本标准自实施之日起，代替化工行业标准H G/T 2 9 8 7-1 9 8 M抓氛菊醋含量分析方法。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准主要起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:天津龙灯化工有限公司、南京第一农药厂、江苏扬农化工集团有限公司。本标准主要起草人:许来威、张雪冰、楼少巍、邹立冬、樊文中、王锉忠。1 2 4 6中华人民共和国化工行业标准H G 3 6 2 8-1 9 9 9氮氛菊醋乳油代替 HG/T 2 9 8 7-1 9 8 8C y p e r me t h r i n e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s抓银菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:C y p e r m e t h r i nC I P A C数字代号:3 3 2化学名称:(R S)-a-氛基-3-苯氧节基(I R S)一 顺式一 反式一 3-(2,2 一 二抓乙始基)-2,2 一 二甲基环丙烷竣酸醋结构式:C I2C=C H-C H-C H 逆 月 /C /C H3 C H,-CI H-C/a CN 实验式:C z 2 H,g C l z N O 3 相对分子质盘:4 1 6.3 1(按 1 9 9 3 年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫 燕气压(2 0 0C):1 9 0 n P a 溶解度(8/L,2 0 0C):水中为1 X1 0-2 X 1 0-;己烷1 0 3;乙醇3 3 7，丙酮、三抓甲烷、环己酮、二甲苯大于4 5 0 稳定性:在2 2 0 C、中性或酸性条件下稳定，p H=4 时最佳，在土壤中降解1 范围本标准规定了级氛菊酸乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的抓氛菊醋原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的氮氛菊醋乳油。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 1 6 0 0-1 9 7 9 09 8 9)农药水分测定方法 G B/T 1 6 0 1-1 9 9 3 农药p H值的测定方法 G B/T 1 6 0 3-1 9 7 9(1 9 8 9)农药乳化剂稳定性侧定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则 G B/T 1 6 0 5-1 9 7 9(1 9 8 9)商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-1 9 8 3 农药包装通则 G B 4 8 3 8-1 9 8 4 乳油农药包装国家石油和化学工业局 1 9 9 9-0 6-1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 ga1 2 4 7H G 3 6 2 8-1 9 9 9G B/T 9 0 0 8-1 9 8 8 液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法3 要求;.;外观:稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。抓氛菊酷乳油应符合表 1 要求。表 1 抓佩菊酷乳油控制项 目指标项目指标1 0%乳油5%乳油盆银菊酷总含童，%)1 0.05.0水分含tI%(0.5p H值4.0-6.0乳液稳定性(稀释2 0 0 倍)合格低温稳定性合格热贮稳定性合格注:低温稳定性和热贮稳定性试验，每 3 个月至少进行一次4 试验方法抽样按G B/T 1 6 0 5-1 9 7 9(1 9 8 9)中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装最终抽样量应不少于2 5 0 mL e 鉴别试验弓，勺今件4.高效液相色谱法:本鉴别试验可与抓氛菊酷总含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液有四个色谱峰的保留时间与标样溶液中抓银菊醋相对应的四个色谱峰保留时间，其相对差值应在 1.5 以内。薄层色谱法:试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R,值应一致。展开剂:lY(正己烷:乙酸乙醋)=9 9-1 或V,(石油醚:乙睛)=1 0 0:0.2 5,4.3 抓氛菊醋含量的测定(仲裁法)4.3.1 方法提要 试样溶于含有苯甲酸甲醋(内标)的乙酸乙酪/正己烷混合溶剂中，以乙酸乙醋/正己烷混合溶剂作流动相，在以H y p e r s i l S i O i,5 f e rn为填料的色谱柱上进行正相液谱分离，氛氛菊醋含量用内标法定量。4.3.2 仪器、设备 液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器。色谱数据处理机.色谱柱e 4.6 m m(i d)X 2 0 0 m m不锈钢柱，内装H y p e r s i l S i o z,5 I m填充物。过滤器:滤膜孔径约0.4 5 la m,微量进样器:5 0 p L.4.3.3 试剂和溶液 正己烷:色谱级。乙酸乙醋:色谱级。流动相:y(正己烷:乙酸乙醋)=9 9:1。用移液管移取 1 0 mL乙酸乙酩置于 9 9 0 mL正己烷中，摇匀，经 0.4 5 p m过滤膜过滤，超声 1 5 mi n1 2 4 8H G 3 6 2 8-1 9 9 9 苯甲酸甲醋:应不含有干扰分析的杂质。内标溶液:称取 3.8 g苯甲酸甲醋，于 1 0 0 0 mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，摇匀。氯氛菊醋标准品:已知含量，大于等于 9 8.0 0 0,4.3.4 液相色谱操作条件 柱温:室温(温差变化应不大于 2 C).流动相流量:1.0 m L/m i n,检测波长:2 7 8 nn,进样体积:1 0 I L.保留 时间:苯甲 酸甲 醋4.5 m i n;低效顺式(R)-a,(1 R)一 顺式+(S)-a,(1 S)一 顺式 7.8 m i n;高效顺式(S)-a,(1 R)一 顺式+(R)-a,(1 S)一 顺式 9.2 m i n;低效反式仁(R)-a,(1 R)-反式+(S)-a,(1 S)-反式 1 0.3 m i n;高效反式(S)-a,(1 R)一 反式+(R)-a,(1 S)一 反式 1 1.9 m i n(见图1),，走a卜CjU 1 一内标物(苯甲酸甲醋);a-低效顺式(R)-a,(1 R)-顺式+(S)-a,(1 S)一 顺式;b-商效顺式(S)-a,(1 R)-顺式+(R)-a,(1 S)-顺式;c 一低效反式仁(R)-a,(1 R)-反式+(S)-a,(1 S)-反式;d 一高效反式(S)-a,(1 R)-反式+(R)一。,(1 S)-反式 图 1 抓氛菊酷乳油液相色谱图 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.5 测定步骤 a)标样溶液的制备 称取抓氛菊醋标样0.0 5 g(精确至0.0 0 0 2 g)，于1 5 m L具塞玻璃瓶中，用移液管加人1 0 m L内标溶液，摇匀。b)试样溶液的制备 称取含级佩菊醋0.0 5 g的试样(精确至。.0 0 0 2 g)，于1 5 m L具塞玻璃瓶中，用与a)中同一支移液管加人 1 0 m L内标溶液，摇匀。再用0.4 5 p m的滤膜过滤。c)测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针抓佩菊醋总峰面积与苯甲酸甲醋的峰面积之比的相对变化小于1.0 写后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。4.3.6 计算 以质量百分数表示的抓氛菊醋总含量(x,)按式(1)计算:X，一 r,-.pr,刀注 2 .(1)1 2 4 9H G 3 6 2 8-1 9 9 9式中:Y-一 标样溶液中抓氛菊酷总峰面积与内 标物峰面积之比的平均值;Y q 试样溶液中抓佩菊酷总峰面积与内标物峰面积之比的平均值;。-标样的质量，9;。2 试样的质量，9;尸 标样中抓氛菊酷的含量，%。4.3.7 允许差 取算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，对于1 0%乳油，应不大于。4%;对于 5%乳油，应不大于 0.2%,4.4 水分的测定4.4.1 测定方法 按G B/T 1 6 0 0 中的卡尔 费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2 允许差 取其算术平均 值作为 测定结 果。两次平行 测定结果之相对差，应不大于3 0 0 0,4.5 p H值的测定 按 G B/T 1 6 0 1 进行。4.6 乳液稳定性的测定 试样用标准硬水稀释 2 0 0 倍，按G B/T 1 6 0 3 进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.7 低M稳定性试验4.7.1 方法提要 试样在0 保持1 h，记录有无固体和油状物析出。继续在。贮存7 d，离心分离，将固体析出物沉降，记录其体积。4.7.2 仪器、设备 制冷器:保持(0 士1)0C,离心管:1 0 0 mL,管底刻度精度至 0.0 5 m L,离心机:与离心管配套。4.7.3 试验步骤 取 1 0 0 m L 士1.0 m L样品加人离心管中，在制冷器中冷却至(0 士i)0C，让离心管及内容物在(0 士1)C 保持1 h，其间每隔1 5 m i n 搅拌 1 次，每次1 5 s,检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在(0 士1)继续放2 7 d,7 d后，将离心管取出，在室温(不超过 2 0 0C)下静置 3 h，离心分离1 5 m i n(管子顶部相对离心力为5 0 0 6 0 0 g,g 为重力加速度)。记录管子底部离析物的体积(精确至0.0 5 mL)。离析物不超过 0.3 mL为合格。4.8 热贮稳定性试验4.8.1 仪器、设备 恒温箱(或恒温水浴):(5 4 士2)0C,安瓶(或 5 4 仍能密封的具塞玻瑞瓶)。医用注射器:5 0 m L,4.8.2 试验步骤 用注射器将约 3 0 m L乳油试样注人洁净的安瓶中(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封3 瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱(或恒温水浴)中，放置 1 4 d。取出冷至室温，将安瓶外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于2 4 h内对抓氛菊酷总含量进行测定，抓氛菊醋贮后总含盘应不低于贮前测得的总含量的 9 5%e4.9 产品的检验与验收1 2 5 0H G 3 6 2 8-1 9 9 9产品的检验与验收应符合G B/T 1 6 0 4的规定。极限数值的处理采用修约值比较法5 标志、标签、包装、贮运5.1 抓佩菊醋乳油的标志、标签、包装，应符合G B 3 7 9 6和G B 4 8 3 8中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2 抓氛菊酣乳油应用清洁、干燥的铁桶包装，每桶净容量 2 0 0 L。或用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶包装，不得渗漏，瓶间用草套、瓦楞纸或泡沫塑料衬垫，紧密排列于钙塑箱或木箱中。每瓶和每箱净含量不得低于标签标明的质量。5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但藉符合G B 4 8 3 8中的有关规定。5.4 抓氛菊酷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和 日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口