中华人民共和国国家标准离子交换膜法氢氧化钠中氮酸钠含量的测定邻一联甲苯胺分光光度法GB/T11200.1一89Membraneprocesssodiumhydroxide-DeterminationroUdines目ectrometricme山.劝ofsodiumchloratecome川-T0lld切e，p沈妞0川硬川c1主肠内容及适用范围本标准规定了离子交换膜法氢氧化钠中氛酸钠含量的测定方法。本标准适用于抓酸钠含量。.00005%一。.01%的产品。2原理在强酸介质中，抓酸盐与邻一联甲笨胺生成橄定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。3试荆和材料用分析纯试剂和二次蒸馏水或相应纯度的水。用于抓酸钠分析的容器应避免与橡胶或其他有机物接触。3.1盐酸(GB622),3.2邻一联甲苯胺:0.100(二/V)溶液。称取1.0g邻一联甲苯胺，置于研钵中，再将100ML盐酸(3.1)和400ml,水混合后的部分溶液进行研磨，然后，连同剩余的盐酸溶液一起移入1000ml,烧杯中，加300mL水，一边搅拌一边加热，溶解后，将溶液全部移人1000ml,棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。3.3氢氧化钠(GB629)溶液:200g/L。配制的溶液静止后使用，贮于带盖的塑料瓶中。3.4抓酸钠标准溶液:。.1mg/mL,称取0.1g抓酸钠，称准至。.0001g,置于1000ML容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。3.5抓酸钠标准溶液:0.01mg/mL。吸取50.0ml,抓酸钠标准溶液(3.4),置于500ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液在使用时配制。4仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。5试样及其制备称取5-10g试样，称准至0.01g,置于100ML容量瓶中。6试验程序61空白试验空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂与测定试样时相同，只是用试剂氢氧化钠代一一-一一一--一.一-一一一一一一中华人民共和国化学工业部1989一02一24批准1990一01-01实施GB/T11200.1一89替试样。6.2标准曲线的绘制6.2.1标准比色液的配制将与测定试样所含的氢氧化钠等量的试剂氢氧化钠(3.3)分别置于100mL容置瓶中，再依次加人抓酸钠标准溶液(3.5)0.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL,然后依次加入2.0mL邻一联甲苯胺(3.2)和10mL水，在冷水浴中用滴管一滴滴注入盐酸(3.1)，边加边振荡，以阶嗽为指示剂进行中和，中和完毕后，盐酸再过量30mL，然后，将容量瓶自水浴中移出，用水稀释至刻度，摇匀，静置10min显色。6.2.2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计(第4章)于波长442nm处，以水调节分光光度计零点(根据试样中抓酸盐含量多少确定吸收池)，进行吸光度测定.6.2.3标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度扣除试剂空白的吸光度，...
