中华人民共和国国家标准水质五氯酚的测定气相色谱法UDC814.777=843.09GB8972一71Waterquality-Determinationofpentachlor叩henol-Gaschromatography1适用范围本标准规定了测定水中五象9M及其钠盐的气相色谱法。适用于地面水中五象9"的分析测定。水样为50mL时，最小检出浓度为0.041g/L,2原理本标准采用首先净化在酸性条件下，将水样中的五翻嘟}钠转化为五抓酚，用正己烷萃取，再用0.1mol/L的碳酸钾溶液反萃取，使五象硒分再转化为五那分盐进人碱性水溶液中，使五翻踢)与水样中的氛代烃类(如六六六，DDT等)、多氛联苯类(PCB)分离，消除干扰。然后衍生反应，在碱性溶液中加人乙酸醉与五那分盐进行乙t化反应。最后用正己烷萃取生成的五撅苯乙翻。用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定。3试剂和材料3.1载气氮气，高纯(99.999%)，用5入分子筛净化管净化。3.2试剂本法所用试剂除指明者外，均为分析纯。3.2.1五郭分C,ClsOH，化学纯。3.2.2五抓苯乙酸醋，色谱纯。3.2.3正己烷，正己烷经色谱测定无干扰峰，如有干扰峰存在，用全玻璃燕馏器重新蒸馏，收集67.8-698℃胭分。3.2.‘乙酸醉(CH,CO),O,3.2.5浓硫酸H,SO,，d=1.84,3.2.6碳酸钾K,CO,，使用时配制成O.lmol/L的溶液。3.2.7氢氧化钾KOH.3.2.8二氯甲烷CH,Cl,.4仪器4.1气相色谱仪，备有电子捕获检测器，放射源s3Ni或3H,4.2进样器，101L微量注射器。4.3色谱柱。4.3.1色谱柱类型:国家环境保护局1988-03一26批准1988一08一01实施GB3972-88硬质玻璃填充柱，长1.5一2.5m，内径3一4mmo4.3.2填充物4.3.2.1载体chromosorbW.HP,80一100目。4.3.之.2固定液OV-17(含苯基的聚甲基硅氧烷)最高使用温度300'CoQF一1WO代烷基硅氧烷)最高使用温度2500C,4.3.2.3液相载荷量1.5%OV一17+2%QF一14.3.2.4涂渍固定液的方法在千分之一天平上称量占涂渍好担体重量1.5%的OV一17和占涂溃好担体重量2%的QF一1置于小烧杯中，用二抓甲烷溶解，其量需足够浸没担体，将溶液转移至250mL的圆底烧瓶中，加人称量好的欲涂溃的担体，接上冷凝管，用电热套加热回流Zh。然后，将烧瓶置温水浴上，用水泵减压，使溶剂慢慢挥发。最后，将担体放在培养皿中，用红外灯烤干备用。4.3.3填充色谱柱4.3.4柱子的老化将填好的色谱柱接在仪器进样口上，另一端不接，用较小载气Ad菌气，柱烘箱维持2400C，老化48h。使用前检查，以基线走直为止。4.4检测器电子捕获检测器，具有“3Ni或3H放射源。4.5记录器能与气相色谱仪匹配的记录仪。5样品5.1采样方法和贮...
