中华人民共和国国家标准复混肥料中钾含最测定四苯基合硼酸钾重且法UDC曲1.助:M吕.翻GB肠74--91Determinationofpotassi二contentforcompoundfertilizerspotassi二tetraphenylborategravimetricmethod本标准适用于复混肥料中钾含最的测定。本标准等效采用国际标准ISO5317-83《肥料—水溶性钾含最测定叫一一试验溶液的制备》,ISO5318-83《肥料—钾含最测定—四苯基合翻酸钾重最法》。1引用标准GB8571复混肥料实脸室样品制备2原理在弱碱性介质中,以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样中含有佩氨基化物或有机物时,可先加澳水和活性炭处理。为了防止钱离子和其他阳离子干扰,可预先加入适最的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使钱离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺,其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过薄、干燥及称重。3试剂分析中,除另有说明,均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。溶S.7871四苯基合硼酸钠:159/L溶液,取159四苯基合翻酸钠溶解于约960m1水中,加4MI氢氧化钠(3.5)和1008/L六水抓化镁溶液20m1,搅拌15min,静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中,一般不超过一个月期限。如发现浑浊,使用前应过滤。8.2四苯翩酸钠洗涤液:用+体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(3.1);8.9乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),409/L溶液,8.4甲醛:约30%或37(。/。)溶液,8.5氢氧化钠溶液:4008/L;3.6酚酞:59/L乙醉溶液,溶解0.58酚酞于95%(V/V)100m1乙醇中,3.7澳水溶液:约5%。3二活性炭:应不吸附或不释放钾离子。4仪器常用实验室仪器设备及:4.1过薄增垠:4号玻璃增涡,4.2干燥箱:温度可控制在120士50C范围内。中华人民共和国化学工业部1987一12一吐批准19臼一08一Z实施G皿肠74一的与试样溶液制备按GB8571规定制备实验室样品。称取含氧化钾约400m‘的试样2一58(称准至0.00028),置于250rn1锥形瓶中,加约150ml水,加热煮沸30min,冷却,定最转移到250m1容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用干燥滤纸过滤,弃去最初50m1滤液。.分析步骤6.1试样不含橄权基化物或有机物吸取上述滤液(5)25m1,置人200m1烧杯中,加EDTA溶液(3.3)20m1(含阳离子较多时可加40m1),加2一3滴酚酞溶液(3.6),滴加氢氧化钠溶液(3.5)至红色出现时,再过量1ml,加甲醛溶液(3.4)(按lmg氮加约60mg甲醛计算,即37甲醛溶液加。.15m1),若红色消失,用氢氧化钠溶液(3.5)调至红色,在良好的通风柜内加热煮沸15min,然后冷却或用流水冷却,若红色消失,再用氢氧化钠溶液...