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中华人民共和国国家标准天然胶乳锰含量的测定UDC678.031:678.012(高碘酸钾光度测定法)GB8296一87Naturalrubberlatex-Determinationperiodatephotomofmanganesecontent-Potassiumetricmethod1应用范围本标准参照采用国际标准ISO1655-1975《生胶和胶乳一锰含量的测定一高碘酸钾光度测定法》本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳,不适用于配合胶乳、硫化胶乳.2引用标准GB8290-87《天然浓缩胶乳取样》。GB8298-87《天然浓缩胶乳总固体含量的测定》。3取样按照GB8290规定的方法进行取样。4方法提要将橡胶与硫酸氢钾共同灰化,使其中的锰转化成可溶性物质,灰份在稀硫酸中溶解后,用磷酸络合溶液中存在的任何铁离子,并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐,然后进行比色测定。5仪器普通实验室分析仪器以及5.172-1型分光光度计,附有光径长度10-50mm比色槽。5.2琳涡,标称容量50-80ml.的石英柑涡或瓷塔祸。5.3高温炉,能维持550--600士20C,6试剂纯度均在分析纯以上,水质要求均为两次蒸馏水,6.1硫酸氢钾;6.2高碘酸钾;6.3硫酸(硫酸含量95--980a);6.4稀硫酸1:片硫酸溶液;6.5磷酸(磷酸含量85-90%);6.6稀磷酸1:1磷酸溶液:中华人民共和国农牧渔业部1987一07一10批准1988一06一01实施GB8296一876.7锰标准溶液称取0.770g硫酸锰(MnSO,"H,O)置于一小烧杯内,用含有2mL硫酸的水溶解之,将溶液转移于500mL容量瓶中,稀至刻度,这一溶液至少可以稳定一个月,用移液管吸取20mL上述贮备液于另一个500mL容量瓶中,再稀至刻度,此溶液每毫升含有20pg锰,应在使用时用贮备液新配。7标准工作曲线的制作用微量滴定管分别取1mL=20kg锰的锰标准溶液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.入7个150mL高型烧杯中,每个烧杯中加人稀硫酸(6.4)20mL,稀磷酸(6.6)3mL,25,1.50mL分别放硫酸氢钾5g,高碘酸钾0.3g。加热使之沸腾,维持20min,同时不断补加蒸馏水,保持溶液体积为30---40mL。待溶液冷却至室温后,转移于50mL容量瓶中,用双蒸水稀至刻度。在72-1型分光光度计中,用525nm波长,50mm比色槽,测定溶液的透光率,换算成光密度,减去空白光密度,以光密度为纵坐标,锰标准溶液的毫升数为横坐标,描点划线即为标准工作曲线。8操作步软称取log干燥的胶乳总固体,剪成碎条(直径1^2mm),在硅胶干燥器内停放24h以后,称准至lmg,用直径150mm的定量滤纸包住,放在50-80mL的石英增涡或瓷塔涡中,面上加硫酸氢钾5g,盖好置高温炉中升温,初期控制220-250-C,如...

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