中华人民共和国国家标准化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备UDf二3.0641GB603一88代替GB603一77ChemicalreagentPreparationsofreagentsolutionsforuseintestmethods1主题内容与适用范围本标准规定了试验方法中所用制剂及制品的制备方法。术标准适用丁化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他化工产品标准选用。2引用标准GB6682实验室用水规格GB9733化学试剂拨基化合物测定通用方法3一般规定3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水规格。3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3般情沉下“%”符号是指质量百分数和体积百分数，以%(m/m)或%(V/V)表示。3.4"V,于v2”符号是指体积为犷，的特定溶液被加人到体积为v2的溶剂中。3.5如果浓度以址纲上不同的单位质量和体积表示，则浓度以克每升(g/L)表示。3.6'{溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时，应重新制备。3.7除另有说明外，本标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水冲稀。3.8本标准中所用乙醇均指95%(VIV)乙醇。4制备方法4.1lli9rM4.1.1无一二板化碳的水将水八人烧瓶中，煮沸10min,、艺即用装有钠i_!灰管的胶塞塞紧，放置冷却。4.1.2无氧的水将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(10g,L)的洗瓶连接，冷却。4.1.3无氨的水取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于直径3cm、长50cm的交换柱}I,，将水以3一5mL/min的流速通过交换柱。4.1.4无氨的氢嗽化钠溶液将所需浓度的孰氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30min，用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞中华人民共和国化学工业部1998一06一20批准1989一04一of实施GB603-88塞紧，冷却，用无氨的水稀释至原体积。4.1.5无碳酸盐的氨水最取500mL氨水，注人1000mL圆底烧瓶中，加人预先消化IO.Og生石灰所得的石灰浆，混匀，将烧瓶与冷凝器连接(如图)，放置18-20h，将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200mL无乙氧化碳的水的烧瓶进曰5连接，外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.99/mL左右。1-留水及石灰.2-钠石灰;3-氨气出口‘4-钠石灰，5一烧瓶进口，6一无二氧化碳水.了一冰4.1.6无碳基的甲醇量取2000mL甲醇，注入2500mL燕馏瓶中，加10.092，4一二硝基苯脐和。.5mL盐酸，在水浴上同流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。按以上方法制备的无碳基的甲醉，应达到下述要求:按GB9...
